2008年, 第35卷, 第1期　刊出日期：2008-01-20

  

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化学与化学工程
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  新型高效规整填料性能研究

  李群生;田原铭;常秋连*

  . 2008, 35(1): 1-4.

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  在内径为Ø500mm的有机玻璃塔内，以空气-水为物系，对BH-250、BH-1000、BH-1500、BH-2000型波纹填料进行了流体力学及传质性能测试，并对其各项性能指标（波纹倾角、丝网层数、比表面积）进行了对比试验研究。研究了填料的网纹沟型、表面处理技术等结构特性对填料性能的影响。结果表明BH-1000丝网波纹填料的上述综合性能指标优于BH系列填料中的其他填料。
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  铜锰基SBA-15催化剂的制备及其甲苯燃烧消除的催化性能

  张广宏^1,2;季生福^１*; 万会军^１;赵福真^１;朱吉钦^１;李成岳^１

  . 2008, 35(1): 5-10.

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  以介孔分子筛SBA-15为载体，采用浸渍法分别制备了Cu、Mn和CuMn（物质的量比为1∶1）
  的质量分数为5%～17%的Cu/SBA-15、Mn/SBA-15和CuMn/SBA-15催化剂，以及Ce质量分数为2.5%～7%、CuMn（物质的量比为1∶1）质量分数为12%的Ce/CuMn/SBA-15催化剂，在常压固定床反应器上评价了这些催化剂对甲苯催化燃烧的反应性能，用X-射线衍射、透射电镜、程度升温还原等分析手段对催化剂的结构进行了研究。活性评价结果表明，Cu质量分数
  大于12%时，Cu/SBA-15催化剂具有好的活性；Mn质量分数大于8%时，Mn/SBA-15催化剂具有好的活性；CuMn质量分数大于8%时，CuMn/SBA-15催化剂具有好的活性。并且相同Cu、Mn质量分数的双组分催化剂比单组分催化剂的活性要好，在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中，Ce质量分数为2.5%～3.5%时，能提高催化剂的活性。结构研究表明，所有催化剂的SBA-15介孔结构仍然保持，并且Cu、Mn等活性组分都已分散在SBA-15分子筛的孔道中。在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中，Ce质量分数小于5%时能促进CuMn的分散，并且提高了催化剂的氧化还原能力。

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  一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成

  关丽娟;张腾;杜谭欣;金日光*

  . 2008, 35(1): 11-14.

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  以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈，然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、¹H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响，以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和，操作简单且收率高达95%。
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  钛酸和钛酸钠纳米管的制备及形成过程

  和超男^１;郭广生^２*;王志华^２;韩冬梅^２

  . 2008, 35(1): 15-19.

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  利用溶剂热法以钛酸丁脂作为钛源，采用盐酸、氢氧化钠溶液调节体系的pH，在未进行水洗或者酸洗等后处理情况下制备出钛酸（H₂Ti₂O₅·H₂O）、钛酸钠（Na₂T_ⁱ2O₄(OH)₂）纳米管。采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线能谱（EDS）等测试手段对制备出的纳米材料的物性、形貌等进行表征，研究了钛酸、钛酸钠纳米管的形成条件。结果表明，当pH为8～9时产品为钛酸，当pH为12～13时产品为钛酸钠。讨论了纳米管的形成过程，认为反应首先生成钛酸、钛酸钠纳米片，在反应釜高温高压环境下，纳米片边缘相互作用力减小，为了保持结构的稳定性，边缘逐渐发生卷曲，进而形成钛酸或者钛酸钠纳米管。

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  液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

  孙小杰^１,２;邵兵^２*;董慧茹^１;胡建英^３

  . 2008, 35(1): 20-23.

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  利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离，考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明，V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离，左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L，最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%，左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%，右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。
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  基于人工神经网络的合成脱水长春碱工艺优化研究

  李硕;赵春芳;吴泽强;熊茵;余龙江*

  . 2008, 35(1): 24-28.

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  脱水长春碱是合成长春瑞滨、长春氟宁等新一代高价值抗癌药物最为重要的中间体。本文以硫酸长春碱为原料，进行了脱水长春碱合成的工艺研究。采用正交实验与人工神经网络对该工艺进行了优化，建立了三层改进的误差反向传播网络（BP-ANN神经网络），并验证了该模型的有效性。扩大正交实验的水平范围，通过模型的模拟及实验验证后，得到了合成脱水长春碱的最佳工艺条件：在DMF体系中，底物浓度为15mmol/L，采用C₂O₂Cl₂为脱水剂，其用量与底物的当量比为50∶1，在4℃下进行脱水反应，反应12h后，加入冰水，氨水调节pH为10.0，乙醚与二氯甲烷混合溶液（体积比为10）萃取，得到产物的总收率达到70.88%。
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  SrCl₂-H₃B0₃-H₂O体系中H₃BO₃介稳区性质的研究

  常林^１，２; 董亚萍^１; 孟庆芬^１; 冯海涛^１; 李武^１

  . 2008, 35(1): 29-32.

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  利用激光法对SrCl₂-H₃B0₃-H₂O体系中硼酸结晶介稳区性质进行研究，得出了介稳区宽度、成核级数和溶解度性质，同时给出了该体系中硼酸的成核速率和溶解度方程，对介稳区规律给出了较为合理的理论解释。本文通过对SrCl₂-H₃B0₃-H₂O体系中H₃B0₃的介稳区性质的研究认为：该混合体系中的SrCl₂的存在会导致一个最宽介稳区产生，有利于实际生产的控制；成核级数的计算证明少量SrCl₂ 的存在不会干扰生产控制，不需要刻意去除；混合体系中SrCl₂的加入会降低硼酸的溶解度，且随着SrCl₂的浓度增加，硼酸溶解度降低的幅度增大。

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  银纳米杆中原子能量分布特征的分子动力学研究

  卢敏^1,2;周耐根^２;周浪^２

  . 2008, 35(1): 33-37.

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  采用分子动力学方法和嵌入原子法（EAM）多体势函数，模拟研究了银纳米杆能量分布特征在不同温度直到熔化过程中的变化。结果显示：纳米杆中原子的势能分布曲线呈现多个分立的峰；随着温度的变化，分布曲线各个峰的位置保持不变，但峰高和峰宽明显变化；纳米杆熔化后这种能量分布特征完全消失，只有一个宽化的峰。模拟结果分析表明：纳米杆中原子势能分布曲线中每个峰对应于一定的最近邻原子数，纳米杆中每个原子的势能所处峰位由其最近邻原子数决定，偏离峰值程度则由其次近邻原子数决定。

材料科学与工程
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  溶胶-凝胶法合成ZnGa₂O₄∶Eu及其光学性能

  刘晴^１;邓佳闽^１;李友芬^２*

  . 2008, 35(1): 38-41.

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  以柠檬酸为络合剂，通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa₂O₄:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa₂O₄:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明，以Zn(CH₃COO)_2^·2H₂O和Ga₂O₃ 为原料，通过溶胶-凝胶法，在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa₂O₄ 荧光体。当n(Zn)：n(Ga)为1∶4时，所得成品的最强发射峰位于613nm处，为Eu³⁺特征^５D₀→^７F_２ 跃迁，其对应于红色光谱。Eu^３＋离子在ZnGa₂O₄ 晶体中占据的位置为非反演对称中心。
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  明胶铈配合物的制备及其抑菌性

  魏婷婷;黄雅钦*

  . 2008, 35(1): 42-44.

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  以明胶和硝酸亚铈为原料，在水溶液体系中制备了明胶铈配合物，并采用红外光谱对配合物的结构进行了表征。通过定性实验证明了配合物的抑菌性，系统研究了明胶铈配合物浓度和体系pH对金黄色葡萄球菌的抑制率的影响规律及其抑菌持久性。结果表明，明胶铈配合物具有良好的抑菌功能，且抑菌活性随配合物浓度的升高而增加，配合物的抑菌效果在48h内基本保持不变。
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  含环氧基团的磁性高分子复合微球

  独俊红;白耀文;刘莲英;褚铭;杨万泰*

  . 2008, 35(1): 45-49.

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  在Fe₃O₄ 磁流体的存在下，采用无皂乳液聚合法制备了磁性苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸-（β-羟乙酯）三元共聚物／Fe₃O₄复合微球，对所得磁性高分子微球的形貌及磁性能进行了表征，探讨了GMA、引发剂、亲水单体的含量及磁流体用量对磁性高分子微球形貌和性能的影响。结果表明，随单体中GMA含量增加磁性高分子微球的分散性变差，随磁流体和亲水性单体含量增加磁性高分子微球的粒径减小，引发剂的含量对其粒径影响不明显。磁性复合微球中Fe₃O₄的质量分数可达19.80%，微球具有超顺磁性，其饱和磁化强度可
  达12.62emu/g。
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  炭化温度对中间相沥青基炭纤维性能的影响

  路忠跃;迟伟东*;沈曾民;刘辉;于建民

  . 2008, 35(1): 50-53.

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  对中间相沥青基炭纤维在炭化过程中结构与性能的变化规律进行了研究。结果表明，随着炭化温度的升高，炭纤维的拉伸强度和模量均呈上升趋势，炭纤维的d₀₀₂呈现下降趋势，而La和Lc呈现上升趋势。对炭纤维的电磁参数测试结果表明，炭化温度对炭纤维的介电常数有明显的影响，但对磁导率影响不大，不同炭化温度的中间相沥青基炭纤维的复介电常数实部随电磁场频率的降低而升高，其介电损耗也随着炭化温度的升高而呈现上升趋势。

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  铝合金阳极氧化膜双向脉冲封闭工艺

  赵景茂;王珊珊;郭超;赵旭辉;左禹

  . 2008, 35(1): 54-57.

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  研究了一种采用双向脉冲电源将铝合金阳极氧化膜在硫酸铝溶液中进行封闭的绿色工艺。通
  过正交试验得到了最佳的工艺条件，测试了阳极氧化膜在不同pH值的1mol/L NaCl溶液中
  的极化曲线，并与沸水封闭、重铬酸钾封闭、氟化镍封闭进行了对比。结果表明，经双向脉
  冲封闭过的阳极氧化膜可以通过500h的中性盐雾试验，其耐蚀性与传统封闭方法效果相当
  ，有望替代重铬酸盐封闭，并且该封闭工艺适用于处理实验所用含不同元素的铝合金。
  
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  豆油-苯乙烯共聚物的悬浮制备

  孟杰;余鼎声;徐日炜;孙吉祥

  . 2008, 35(1): 58-61.

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  采用悬浮聚合法将豆油与苯乙烯进行自由基共聚，制备支化和部分交联的聚合材料。结果表
  明，豆油与苯乙烯发生了共聚，聚合物中甘油酯基最高摩尔分数达到0.81%，豆油单元的质
  量分数达到6.50%。聚合温度85.0℃，反应时间4.0h，反应物中悬浮剂（聚乙烯醇）的质量分数0.15%，反应物中豆油的质量分数在10%时，共聚物的分子量达到最大值。共聚物中甘油酯基的含量随着反应物豆油含量的增加而增加。当反应物豆油的质量分数为10%时，凝胶的质量分数达到最大值3.70%。
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  二环[2.2.1]庚烷二羧酸盐对聚丙烯的成核效果

  吴浩;徐日炜*;曹宏伟;余鼎声;吴一弦

  . 2008, 35(1): 62-65.

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  考察了不同添加量的二环[2.2.1]庚烷二羧酸盐（HPN-68）成核剂对均聚聚丙烯的成核效果，研究了HPN-68对聚丙烯的力学性能、结晶行为的影响。结果表明，成核剂HPN-68在聚丙烯中起到结晶增长点的作用，使结晶细化。结晶的细化给聚合物带来了性能上的变化。因而聚丙烯的冲击强度略有下降，而其他力学性能包括弯曲强度、弹性模量和拉伸强度均有提高，增幅分别为21%、25%和5.6%；热变形温度也提高19℃，结晶峰温度从119℃提高到136℃。因HPN-68是聚丙烯优良的增刚成核剂。
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  聚乳酸/纳米二氧化硅原位复合材料的制备和性能

  刘立柱^１; 马红杰^１; 朱兴松^１; 金镇镐^１; 樊渝江^２

  . 2008, 35(1): 66-69.

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  以丙交酯和改性后的纳米二氧化硅为原料，在辛酸亚锡催化作用下，制备了聚乳酸纳米二氧化硅复合材料。分别用红外光谱（FT-IR），热失重分析（TG），扫描电镜（SEM）等对其化学结构和性能进行了分析和表征。FT-IR和SEM分析表明，纳米二氧化硅与聚乳酸发生了化学结合，并且均匀的分散于聚乳酸基体中。TG结果表明，随着纳米二氧化硅含量的增加，聚乳酸纳米二氧化硅复合材料的热稳定性提高。通过力学性能分析可以看出无机纳米粒子的加入提高了材料的拉伸强度。
  
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  基于流态化技术硅粉直接氮化制备氮化硅粉

  尹少武; 王立*; 童莉葛; 孙淑凤

  . 2008, 35(1): 70-74.

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  提出了一种基于流态化技术，利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉的新工艺。在常温下，以氮气为载气，将硅粉快速流化并夹带离开供料装置，硅粉和氮气组成的气-固两相流进入到预热器中，预热后的混合物从底部进入到高温悬浮床的高温区，以稀相气力输送的方式连续穿过高温悬浮床，在高温常压下发生燃烧合成反应，最后在出口经冷却装置冷却后，由收集装置收集，得到氮化产物。借助SEM、XRD、元素分析和FTIR等方法分析了氮化产物的形貌、物相组成、化学成分以及价键结构。实验结果表明：对于平均粒径为2.7μm的硅粉，在反应温度为1653K, 反应时间为2.7min时，硅的转化率为53.4%，氮化产物为非晶氮化硅粉。通过理论预测，如果将反应温度升高至1723K，硅粉氮化7.1min后，其转化率可达99%。本文提出的方法可连续制备优质氮化硅粉，而且比现有的其他制备方法具有更高的生产效率。
  
生物科学与技术
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  食用菌中高分子活性中心元素分布与其自由基清除能力之间的关系

  张金颖; 赵军; 田野; 李琴; 金日光*

  . 2008, 35(1): 75-78.

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  测定了食用菌的含水量(w_水)、高分子活性中心元素含量以及羟自由基清除能力，计算了食用菌中高分子活性中心元素(Ti、V、Cr、Mn、Mo、Zn、Fe、Co、Ni、Cu和Sr)的分布。结果表明，由含水量校正过的高分子活性中心元素分布参数(1－w_水)^１／３ln(k^２r_１/r_２)与羟自由基清除能力参数ln[F(1－w_水)^３]之间有很好的线性关系。由此笔者认为可以把此高分子活性中心元素分布参数作为近似判断抗氧化能力大小的依据之一，通过此参数可评价食用菌的抗氧化性。
  
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  刺囊毛霉对甘草次酸的微生物转化研究

  马晶^１; 辛秀兰^１，２; 张薇^１; 兰蓉^２; 刘俊英^２

  . 2008, 35(1): 79-82.

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  对刺囊毛霉AS3.3450微生物转化甘草次酸的条件进行了研究。结果表明，生成的主产物，经分析鉴定是7β-羟基甘草次酸；最佳转化条件为培养温度27℃，底物加量为80mg/L，转化10d，主产物得率为875mg/g甘草次酸。刺囊毛霉AS3.3450能够专一性地对甘草次酸进行羟基化反应，这为研究甘草次酸药物开发及体内代谢研究提供一定的理论依据。
  
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  生物絮凝剂产生菌的筛选及性能研究

  潘多涛; 刘桂萍; 刘长风

  . 2008, 35(1): 83-87.

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  从林下土壤中筛选得一株产絮凝剂的细菌XMX-1(其产生的絮凝剂命名为XMX-1F)；研究结果表明：玉米淀粉、玉米浆是廉价的碳氮源；探讨了在絮凝体系中，影响絮凝效果的因素。通过乙醇提取的方法，从发酵液离心后的上清液中获得絮凝剂粗产品7.685g/L；通过蒽酮反应、紫外扫描以及红外扫描等多种方法手段分析确认XMX-1F是以多糖为主的高分子絮凝剂，多糖含量为77.87%，且具有较高的热稳定性；在实际废水处理方面，XMX-1F对洗煤废水、泥浆废水以及活性炭悬液等有悬浮颗粒的废水处理效果明显，但脱色效果不明显，通过XMX-1F对模拟洗煤废水的应用研究表明，其应用到处理实际洗煤废水中的前景是可观的。
  
机电工程和信息科学
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  硬聚氯乙烯三通管挤胀成型的有限元模拟及优化

  何亚东; 信春玲; 李松; 朱复华; 李庆春

  . 2008, 35(1): 88-92.

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  采用Ansys^®通用分析软件对硬聚氯乙烯(UPVC)三通管的挤胀成型过程进行了有限元模拟和优化。通过模拟获得了三通管挤胀成型过程中的主要失效形式。采用单步循环法模拟了不同过渡圆角情况下三通管的成型过程，确定了合理的设计域，在此基础上分别采用子问题逼近法和一阶优化法获得了对于不同过渡圆角情况下三通管优化的设计参数组合。在模拟和优化的基础上，利用自行设计的实验台成功地实现了UPVC三通管的挤胀成型。实验和模拟研究结果表明，挤胀成型方法对于一些特定类型制品的成型是可行的。
  
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  基于PSR和SVM方法的化工过程单变量故障诊断

  郑娆¹;王奎升¹;王耘²

  . 2008, 35(1): 93-96.

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  基于相空间重构(SPR)和支持向量机(SVM)算法本文提出了一种利用单一变量进行化工过程故障诊断的方法。首先进行变量筛选，然后对筛选出的关键变量进行相空间重构，再利用SVM对重构后的数据进行故障分类。通过对TE(Tennessee Eastman)过程几类故障进行仿真测试，结果表明在单一故障和多故障情况下，本方法均可实现化工过程的单变量故障诊断；与传统SVW方法相比，相空间重构可有效提高诊断正确率。此方法可为建立简单而有效的单变量故障诊断系统提供理论依据。
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  基于DSP的数字调制器实验模块设计

  聂伟^１，２; 苏伟^１; 刘星^１

  . 2008, 35(1): 97-100.

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  给出一种基于DSP的数字调制器实验模块设计，包括DSP实现直接数字频率合成（DSP）系统，在DSP基础上实现8种数字调制方法。实测结果表明，该实验模块达到预期目标，非常适合学生用于DSP、DDS和数字调制原理的学习和进一步开发。
管理与数理科学
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  不完全市场下基于熵定价方法的利率期权估值

  周荣喜; 孙军; 徐建荣

  . 2008, 35(1): 101-103.

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  基于熵定价方法，给出了一套平行Black-Scholes期权定价模型的利率上限、利率下限、利率双限与利率互换期权的估值解析式，并分别给出了它们的简化计算公式，为不完全市场中利率期权定价提供了一种新思路。
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  仓库容量有限条件下的随机存贮管理

  谢鑫;魏玉峰;刘达民*

  . 2008, 35(1): 104-107.

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  建立了一种仓库容量有限条件下，订货后到货时间为随机变量的允许缺货单商品存贮模型，给出最佳订货点满足的积分方程，并通过例子说明可借助Matlab来求解该模型。然后推广到多种商品情形，最后讨论了商品销售速率随机情况下模型的建立和求解。
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  两同轴旋转圆台之间不可压缩流体的数值模拟

  徐小飞; 许兰喜*

  . 2008, 35(1): 108-111.

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  本文主要研究了两同轴旋转圆台（外圆台固定）间流体的流动性质。结果表明：出口附近的流体在旋转开始后要向圆台上部回流，形成了一个压力和速度极大的涡流区域。该区域约位于z/h＝0.05~0.30，并随着转速的增加而向圆台顶部移动。当转速较小时，流体速度沿径向呈线性关系；当转速较大时，线性关系变为近似二次函数的关系。随着圆台倾角变小，流动越来越容易失稳。最后通过与Taylor-Couette流进行的比较，发现圆台绕流更容易失稳。