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2007年, 第34卷, 第s2期 刊出日期:2007-12-31
  

  • 全选
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    化学与化工工程
  • 应讷江;屈一新*;范春
    . 2007, 34(s2): 1-3.
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    对超临界CO2抗溶剂法制备头孢呋辛酯颗粒中的压力、头孢呋辛酯溶度、CO2质量流率等主要工艺参数进行了实验研究,结果表明:颗粒平均粒径随结晶压力的升高而减小,随头孢呋辛酯溶液溶度增加而减小,随CO2气液比的升高而减小。制备了有机残留少、分布均匀的无定型头孢呋辛酯颗粒。
  • 柳阳;李群生*
    . 2007, 34(s2): 4-7.
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    采用间歇加盐的萃取方式,散堆玻璃填料塔,优化选取了回流比,溶剂比等相关工艺参数。考察了萃取剂为乙二醇时,盐为硫酸钾,醋酸钾,氯化锌对异丙醇-水混合液的精馏分离效果,从小型工艺试验结果看,异丙醇萃取质量分数可达98.9%左右,较为理想,能够满足工厂生产要求.

  • 李荣平;李秀金*
    . 2007, 34(s2): 8-11.
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    在中温35℃下,通过半连续运行方式,对牛粪、厨余的单独消化以及厨余和牛粪的混合消化进行了对比研究。试验结果表明,由于混合消化提供了较佳的水解酸化pH值范围,提高了缓冲能力,改善了碳氮比,因此其产气性能明显好于单独消化。其中,厨余和牛粪中的挥发性固体(VS)质量比为3∶1时混合消化效果最佳,甲烷产率为0.23L/(gVS),分别是牛粪和厨余单独消化时的38和16倍,VS去除率高达71.9%。这说明,混合消化是提高厌氧消化性能的有效途径之一。

  • 郑明霞;李秀金*;李来庆;刘研萍
    . 2007, 34(s2): 12-15.
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    采用两步批式的厌氧消化方式,先将蔬菜废物加水在反应器中酸化处理若干天,达到稳定后再将酸液分离出来,在厌氧消化体系稳定运行之后再将酸液分次加入反应器中,实现了易酸化废物单相厌氧消化系统的稳定运行。油菜和油麦菜在60和80g/L有机负荷率下的单位体积日平均产气量分别提高至0.24、0.23、0.21和0.28L/(d·L)。其中以油菜的厌氧消化性能提高最为显著,厌氧消化体系运行时间由常规批式的10d左右延长到了58d,在60和80.g/L的有机负荷率下的总产气量分别达到了20.86和20.42L,约为对照的9倍;单位总固体产气量也由23.1mL/g上升至231.7和226.8mL/g;最高甲烷体积分数达70.7%和83.9%。

  • 李来庆1;李秀金1;郑明霞1;庞云芝2*
    . 2007, 34(s2): 16-19.
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    在中温(35℃)条件下,对不同城市的浓缩污泥和压滤污泥在60、80和100g/L三种不同负荷率下,进行厌氧消化产气性能比较研究。结果显示,在三种不同的负荷率下,同一污泥的单位总固体(TS)产气量、单位挥发性固体(VS)产气量、消化单位TS产气量、消化单位VS产气量之间没有显著差异。同一城市浓缩污泥和压滤污泥的厌氧消化性能相比有些不同,但差异不显著。取自北京某污水处理厂的两种污泥的厌氧消化性都明显好于河南某污水处理厂的污泥,其浓缩泥和压滤泥的消化单位VS产气量分别为0.7和0.9L/g,具有较佳的厌氧消化性能。

  • 李小婷;施用*
    . 2007, 34(s2): 20-22.
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    在用透射电镜(TEM)研究聚合物的领域,四氧化钌(RuO4)是常用的染色剂。RuO4可对聚乙二醇(PEG)染色,从而提高与其他聚合物的共混物在TEM观察中图像的衬度。为探索RuO4对PEG的染色行为,本文采用傅里叶红外光谱法(FTIR)研究了RuO4染PEG的化学反应机理,发现RuO4将PEG氧化成酯、羧酸及羧酸盐。并用凝胶色谱法(GPC)对比染色前后PEG分子量的变化,发现染色后PEG除了被氧化成酯、羧酸及羧酸盐外,还有部分发生交联。采用微商热重法(DTG)研究染色前后化合物的热稳定性,发现染色后聚合物热稳定性增强。

  • 陈业生;卢祥国
    . 2007, 34(s2): 23-27.
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    三元复合驱是最具应用前景的提高采收率技术之一,但采出液所引起的采油设备腐蚀和结垢问题制约着该技术的大规模推广应用。SJT-B助剂是一种磷硅酸盐化学添加剂,它具有良好的缓蚀防垢和降低界面张力效果。本文通过相关物理模拟实验研究,考察了“聚合物/SJT-B助剂/活性剂DQ”和“聚合物/SJT-B助剂”复合体系的传输和转向或调剖能力。结果表明,与聚合物溶液或普通三元复合体系相比较,添加SJT-B助剂后二元和三元复合体系的传输能力减弱,转向能力增强,这表明SJT-B助剂不仅具有良好的缓蚀防垢和降低界面张力效果,而且具有较强的调剖能力。

  • 李维1;钟世安1;乔蓉1;袁周率1;杜建平2
    . 2007, 34(s2): 28-31.
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    工业化生产加工柚皮过程中,采用树脂法吸附分离酸提果胶后的超滤膜透过液得柚黄酮柚皮苷。通过考察直接醇提液和超滤膜透过液中柚皮苷在树脂上的吸附性能,确定最佳吸附分离工艺条件。结果表明,醇提液和膜透过液均可用大孔树脂纯化,高效液相色谱(HPLC)测定显示从醇提液和膜透过液中分离得到的总黄酮在主要成分上没有明显区别,大孔吸附树脂对膜透过液的循环使用次数≥6次,AB-8大孔树脂适合应用到工业生产中对膜透过液回收柚皮黄酮,实现柚皮加工综合利用。

  • 齐志刚;王瑞和;徐依吉;步玉环
    . 2007, 34(s2): 32-35.
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    以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主原料,与衣康酸(IA)在引发剂作用下进行共聚合反应,得到了IA/AMPS共聚物。实验考察了反应条件对产物性能的影响,确定出最佳合成方案;探讨了缓凝剂作用机理,采用IR研究了共聚物的结构。结果表明:单体配比、引发剂用量、反应温度对产物的缓凝性能有很大影响,三者之间存在最佳值。合成的共聚物对水泥浆有优异的缓凝性能,能显著延长水泥浆的稠化时间,并对水泥浆具有良好的分散减阻作用,能够广泛应用油田固井水泥浆体系。
  • 王戈1;陆方1;吴浩2;王进1;张泽廷2
    . 2007, 34(s2): 36-38.
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    以绿竹叶为原料,进行了利用超临界CO2萃取技术从绿竹叶中萃取叶绿素的实验研究。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂(无水乙醇)用量、原料粉碎度对叶绿素收率的影响,得到了在本研究范围内最优实验条件:萃取温度323K、萃取压力24MPa,夹带剂(无水乙醇)体积分数6%、原料粉碎粒度为60目、萃取时间100?min。在此条件下,叶绿素收率为3.23‰,且重复性较好。

  • 材料科学与工程
  • 李湘山1;王洁欣2;张鹏远3;陈建峰2,3*;Jimmy YUN4
    . 2007, 34(s2): 39-43.
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    对不同的泼尼松龙体系(包括溶液和混悬液)的喷雾干燥过程进行了考察。实验研究发现:直接喷雾干燥泼尼松龙溶液能够得到平均粒径为1.07μm且粒度分布窄的球形微粉;喷雾干燥羟丙基甲基纤维素(HPMC)溶液能够得到粒径在4?μm左右的囊状颗粒。当喷雾干燥混悬液时,在较低的进口温度下,喷雾干燥只能作为一种干燥手段来干燥混悬液中原有的颗粒,不能改变原有颗粒的形貌;在较高的进口温度下,喷雾干燥可以成为制备粒径在1~5μm的泼尼松龙和HPMC包合物的有效手段。另采用SEM对不同喷雾干燥条件下得到的样品进行分析与表征,对其形成过程进行研究,并对得到的产品在药物速释、控释方面的应用前景进行了探讨。
  • 夏宇正;鄢薇;石淑先;焦书科
    . 2007, 34(s2): 44-47.
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    将多种增粘树脂溶解在丙烯酸单体中,预乳化后参与乳液聚合。并研究了其乳液聚合反应行为,讨论了乳化剂、引发剂、保护胶体、增粘树脂选择以及其最佳用量,确定了最佳反应条件,得到与塑料粘结力高且贮存稳定性高、单体转化率达到99%以上的丙烯酸酯共聚物乳液。并用IR和DSC分析表征了溶有增粘树脂的丙烯酸乳液聚合物,可以证明的是单体都参与了聚合反应,加入的增粘树脂种类不同会影响聚合物的Tg值。通过试验发现当两种增粘树脂配比达到最佳值时,可以得到性能最好的胶粘剂。

  • 罗志华;石艳*;付志峰
    . 2007, 34(s2): 48-51.
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    首先以溴异丁酸-β-羟乙酯为引发剂,在溴化亚铜(CuBr)/2,2′联吡啶的催化下采用原子转移自由基聚合法制备了窄分布端羟基线性聚苯乙烯,然后以4-(二甲氨基)吡啶为催化剂将其与均苯四酸二酐反应。采用GPC、GPC-LS联机、核磁氢图三种测试方法确定得到了结构清晰的四臂星形聚苯乙烯。以巯基乙醇为链转移剂,采用常规自由基聚合法制备了端羟基聚苯乙烯,将其与均苯四酸二酐反应,也得到了星形聚苯乙烯。
  • 徐正彬;贾梦秋*
    . 2007, 34(s2): 52-56.
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    为了提高碳化硼粉体与有机硅树脂的相容性,采用硅烷偶联剂KH-550对碳化硼粉体进行了表面改性,研究了表面改性的工艺条件及改性的碳化硼粉体对有机硅涂层性能的影响。通过接触角的测定,确定了改性工艺。偶联剂用量为碳化硼粉体质量的5.0%,改性温度为80℃,改性时间为3h。红外光谱分析表明,偶联剂在粉体表面产生了有效吸附,改变了粉体的表面性质。涂层机械性能、扫描电镜和交流阻抗测试的结果表明,改性的碳化硼粉体与有机硅树脂具有很好的相容性。
  • 张素蕴1;丛川波1;徐日炜1,2;余鼎声1,2*
    . 2007, 34(s2): 57-60.
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    用差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)、偏光显微镜和拉力实验机表征了(3-羟基
    丁酸酯)-(4-羟基丁酸酯)共聚物[poly(3HB-co-4HB)]的热性能和力学性能,考察了4-羟基丁酸酯(4HB)不同含量的poly(3HB-co-4HB)的热稳定性和力学性能的影响。结果表明,poly(3HB-co-4HB)共聚物有多个熔点,并随4HB含量的增加而降低,共聚酯的热稳定性几乎不受4HB含量的影响,共聚酯的屈服强度、拉伸强度和杨氏模量均随4HB含量的增
    大而下降。
  • 李 媛1;杨光林1;江盛玲1;郭自华2;赵京波1*
    . 2007, 34(s2): 61-64.
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    以1,4-丁二醇、己二酸和乙醇胺为原料合成了聚'(己二酸/丁二醇-co-己二酸/乙醇胺)(PBEA)预聚体,再以对苯二甲酰双己内酰胺(TBC)为扩链剂对其进行扩链,合成出了高分子量的聚酯酰胺。研究了预聚体分子量、扩链剂/预聚体摩尔比、反应温度等因素对扩链反应的影响。在扩链温度为220?℃,预聚体的分子量为1700左右,扩链剂/预聚体的摩尔比为1.1时,扩链效果最好,所得PBEA的特性黏度达082dL/g。并采用GPC和DSC分别对扩链前后的聚酯酰胺的分子量和熔点进行了表征,发现其分子量成倍增加,而熔点则有所降低。

  • 高晓慧1;杨 儒2*;李 敏2
    . 2007, 34(s2): 65-68.
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    采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源,在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过X-射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表征。结果表明,该材料是的有序的层状相介孔,层间距为2~3nm。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石磷酸铈,次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比,实现磷酸铈介孔孔径在5.5~9.8nm之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达113m2/g,孔体积为0.25mL/g。
  • 张曾生;熊金平*;左 禹
    . 2007, 34(s2): 69-72.
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    采用硅酸钾溶液作为成膜物,以硅溶胶和烷氧基硅烷为主要原料,制备出片状无机富锌涂料。结果表明,含40%(质量分数)锌的片状无机富锌涂料的耐盐雾时间超过3000h。该富锌涂料通过了720h划痕实验,阴极保护性能非常好。该涂料与环氧云铁中间漆复合后,在3.5%NaCl溶液中浸泡15?d的涂层阻抗值仍然处于10.9Ω/cm2以上,并且lg|Z|~lgf曲线的斜率一直保持-1左右。

  • 程晓君1,2;余瑞莲2;冯志海2;徐樑华1*
    . 2007, 34(s2): 73-77.
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    将二胺单体1,3双(4氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)、3,4二氨基二苯醚(3,4-ODA
    )分别与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4,5,8萘四甲酸二酐(NTDA)进行缩聚反应,并在两种不同合成条件下合成三种苯乙炔苯酐(PEPA)封端的聚酰亚胺低聚(PI1、PI2、PI3)。结果表明,含六元酸酐环的NTDA与二胺反应不仅形成酰亚胺结构,而且还形成异酰亚胺结构,并且酸性条件下更有利于酰亚胺结构的形成。这三种以苯乙炔苯酐封端的低聚物均具有良好的加工性能和热性能,有很宽的加工窗口,5%热失重温度均5300℃以上。萘环的引入使低聚物固化前后的玻璃化转变温度均有所提高,但也使得低聚物黏度上升。

  • 韩娟娟;张丽丹;韩春英
    . 2007, 34(s2): 78-81.
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    以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要单体,采用传统的乳液聚合方法合成了稳定的聚丙烯酸酯水溶性抑尘剂乳液,考察了单体配比、引发剂和乳化剂用量对乳液性能的影响。此外,还采用黏度、IR、TG、SEM等方法对乳液进行了表征,研究了其作为固沙抑尘剂时的固沙抑尘效果。结果表明MMA质量含量25%、引发剂占单体质量0.8%、乳化剂质量含量3%时,所得产品作为固沙抑尘剂使用效果好,热稳定性和黏度等满足室外抑尘的需要。

  • 孙伟华1;江盛玲1;郭自华2;赵京波1*
    . 2007, 34(s2): 82-85.
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    以己二酸和一缩二乙二醇按摩尔比为1.1缩聚,合成端羧基聚己二酸一缩二乙二醇酯(PDA),再将其与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)反应,得到硅氧烷基化的聚合物(PDA-Si)。将PDA-Si与锌乙醇盐水解和固化交联,形成聚酯/纳米氧化锌复合材料。探讨了温度、含水量等因素对氧化锌形成的影响,并用红外光谱、透射电镜对该复合体系进行了表征。结果表明,该复合材料中形成了氧化锌纳米颗粒,但分散性有待于通过优化有机相体系进一步改进。

  • 谢婷婷;韩春英;张丽丹*
    . 2007, 34(s2): 86-90.
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    采用水热法合成了一种新的配合物晶体(C10H9N2)3·PMo12O40(C10H9N2为2,2'-联吡啶基)。用IR、X-射线单晶衍射、X-射线能谱和微量元素分析对其化学组分和结构进行了分析。结果表明,配合物的晶体结构属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=11.851(2)A,b=12.771(3)A,c=19.034(4)A,α=90.2(3)°,β=90.5(3)°,γ=112.6(3)°,V=2660.0(9)A3,Z=2,Dc=2.864mg/m3,μ(Kα)=2.871mm-1,F(000)=2176,R1=0.0416,ωR2=0.1327。采用TG和UV-Vis-NIR漫反射光谱分析配合物晶体的热稳定性和导电性。该晶体在250℃以下能够稳定存在,光学能隙为0.8eV,属于半导体材料。
  • 生物科学与技术
  • 苗金鑫1; 薛飞燕2; 张 栩2*; 谭天伟2
    . 2007, 34(s2): 91-94.
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    研究了在味精废水中混合培养粘红酵母和钝顶螺旋藻,并生产油脂。将COD(化学需氧量)为32000mg/L的味精废水稀释5倍,pH值调节到5.5,接种10%粘红酵母,培养3d后接种10%螺旋藻。培养5d后,COD降解率为70.3%,油脂产量为216mg/L,分别是粘红酵母单独培养的1.75倍和5.42倍,螺旋藻单独培养的2.36倍和7.64倍。混合培养也利于废水中NH4+-N、还原糖以及谷氨酸的去除。

  • 徐凤杰1; 谭天伟2*
    . 2007, 34(s2): 95-98.
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    对来自于Candida sp.99-125的脂肪酶在有机溶剂中催化合成异维生素C棕榈酸酯反应进行了研究。结果表明,初始反应速率v0与棕榈酸和异维生素C摩尔浓度的比值有关。v0随着cpal/ciso的增大先是增大,至cpal/ciso值接近15时v0基本不变。另外,考察了溶剂、温度、转速、酶量、初始水含量对酶促反应的影响。研究表明该反应的反应机理很好的符合乒乓反应模型,确定了最反应速率vm和米氏常数km,由双倒数曲线可以得到,vm=5.86μmol/(min·g),km=0.092mmol/L。
  • 许美玲1; 王 芳2*
    . 2007, 34(s2): 99-102.
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    选育一株链霉菌Streptomyces 2036,能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化,确定较适培养条件为:葡萄糖5g/L,酵母粉5g/L;最佳发酵条件为:pH5.0,摇瓶装液量50mL/250mL,转速130r/min,发酵温度30℃。在该条件下,链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液,经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸,摩尔转化率为30.2%。

  • 刘琳宁;郑国钧*
    . 2007, 34(s2): 103-105.
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    报道了一种从S-扁桃酸出发拆分得到非洛地平的绿色合成新方法。以S-扁桃酸为原料,通过酯化,酯交换,Knoevenagel反应和Michael加成环合,得到关键中间产物,1,4-二氢2,6-二甲基-4R(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二羧酸甲酯S-扁桃酸甲酯,通过乙腈重结晶得到单一的异构体,再经水解,酯化共6步得到了目标产物,用MS,1H-NMR对产物进行了表征。

  • 陈华宝1;杨柳2;郑国钧1*
    . 2007, 34(s2): 106-110.
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    以DL-1-苯乙醇为唯一碳源从土壤微生物中筛选出1株高度立体选择性还原苯乙酮为S-1-苯乙醇的产酶菌株No.XC35-8。对发酵条件进行了优化,考察了多种辅助底物对酶促反应的影响,选取异丙醇进一步研究其对酶促反应的促进作用。结果表明:5g/L葡萄糖为培养基碳源,10g/L胰蛋白胨为氮源,30℃,200r/min振荡培养30h。转化底物苯乙酮体积分数为0.1%,辅助底物异丙醇体积分数为6%,转化24h,底物转化率可达83.4%,产物的对映体过量值(ee值)为99.5%。

  • 王钰1;孙海洋1;王芳2;谭天伟2*
    . 2007, 34(s2): 111-113.
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    以地沟油为原料,固定化假丝酵母脂肪酶为催化剂催化转酯化反应制备生物柴油。并对其组
    成及物理、化学性能进行了检测,研究了生物柴油燃烧时的排放特性和动力性,并进行了经
    济评价。实验结果表明,合成的生物柴油纯度达到了97.8%以上,精制后的产品闪点高于17
    0℃,硫的质量分数低于0.0005%,十六烷值高达73.6,在0#柴油中添加了20%的生物柴油后,尾气排放中CO降低28%,未燃烧的HC降低了36%,NOx降低了24%,全负荷烟度下降幅度达到0.2~0.9Rb,体现出了生物柴油优良的特性。
  • 张跃冬;陈必强;谭天伟*
    . 2007, 34(s2): 114-117.
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    开发了填充床式固定化酶反应器合成高档化妆品原料棕榈酸异辛酯的生产工艺,以棕榈酸,
    异辛醇为原料,使用实验室自制的固定化假丝酵母脂肪酶99-125为催化剂。并对反应器的
    固定化酶用量,底物浓度,循环流速,填充柱径高比等操作参数以及稳定性进行了研究,反
    应12h最终的酯化率可达97%,固定化酶使用31批以后,12h酯化率仍然可以达到93%。
  • 史秀珍;李世东*;郭荣君;缪作清;仝赞华;刘新刚
    . 2007, 34(s2): 118-121.
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    苍白杆菌(Ochrobactrum lupini)TP-D1可降解百菌清。采用硅胶薄层层析(TLC)法对TP-D1降解百菌清的产物进行分离。TP-D1接种于含50mg/L百菌清的培养液中,30℃,180r/min培养4天,培养液点于GF254层析板上,以正己烷、异丙醇、甲醇体积比5∶3∶2为展开剂进行层析分离,于254nm紫外光下收集分离斑,甲醇溶解、自然浓缩后,利用高效液相色谱一质谱联用技术(HPLC-MS)分析鉴定,获得两种百菌清微生物降解产物,分别为1,3-二酰胺-四氯苯和4-羟基-三氯苯二腈(TPN-OH),推测TP-D1通过氰基的水合作用和羟基化作用两种途径降解百菌清。
  • 机电工程与信息科学
  • 曹娇;李大字*
    . 2007, 34(s2): 122-125.
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    介绍并对比了两种分数阶微积分的直接离散化数值实现方法:连分式展开(CFE)方法和递归Tustin方法。这两种方法都是采用直接离散方法得到近似模型,且都是得到具有最小相位的稳定系统。在频域里对这两种分数阶离散方法对比结果表明:CFE求解方法要优于递归Tustin方法。论文最后通过实例给出了仿真验证。

  • 管理与数理科学
  • 郭敏如;刘慧
    . 2007, 34(s2): 126-130.
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    提出了一种基于小波变换的遥感图像融合的新方法。给出了梯度滤波器的矩阵形式,改进了Petrovic提出的灰度图像融合方法,并将其应用于ETM图像融合。和两幅原图像及灰度融合图像相比,新方法是有效的,不仅较大地增强了图像的空间细节表现能力,而且很好地保留了多光谱影像的光谱信息。