2011年, 第38卷, 第4期　刊出日期：2011-07-20

  

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化学与化学工程
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  共溶剂对超临界流体负载药物的影响

  包崇龙; 李雪光; 文利雄^*; 陈建峰

  . 2011, 38(4): 1-5.

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  以自制的空心多孔SiO₂纳米球为吸附介质，采用超临界流体技术负载阿维菌素药物，考察了不同的共溶剂及其不同用量对这种纳米载体载药量的影响，并研究了负载后的药物在不同溶出介质中的缓释行为。结果表明：对于这种纳米空心载体，用超临界流体技术负载阿维菌素药物时，加入的共溶剂极性越大，载药量越大，但载药量还受溶剂黏度的影响；对于任何一种共溶剂，加入量过多或过少都不能达到最大的载药量；溶出介质的种类和浓度对负载后药物的释放速率都有明显影响。
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  纳米CeO₂的表面改性及其在水介质中的分散性能

  王明轩; 曾晓飞; 沈志刚^*; 陈建峰

  . 2011, 38(4): 6-11.

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  采用阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠对纳米CeO₂进行表面修饰，考察了表面改性工艺条件对纳米CeO₂在水介质中粒度分布及Zeta电位的影响，确定了适宜的表面改性工艺条件：改性剂质量浓度60g/L、改性温度25℃、改性时间4h、搅拌速率150r/min，pH 9~11。采用TEM、FT-IR、XRD对改性前后的纳米CeO₂颗粒进行了表征，结果表明改性后纳米CeO₂表面包裹了一层改性剂分子，颗粒在水介质中分散性良好，达到了单分散。此外，采用溶液共混法制备聚乙烯醇（PVA）/ CeO₂纳米复合膜材料，利用UV-Vis分光光度计表征了复合膜材料的光学性能，发现纳米复合膜具有良好的紫外屏蔽性能以及高的可见光透过率，在300~400nm的近紫外光区，复合膜的紫外屏蔽率可达97%，添加5%纳米粒子的复合膜在650nm处的可见光透过率比纯PVA膜降低了3%，保证了复合膜的透明度。
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  草酸脱铝改性的ZSM-50沸石的性质及其异构化性能

  姜晶晶¹; 兰玲^2*; 鞠雅娜²; 钟海军²; 吴平易²; 张泽廷¹

  . 2011, 38(4): 12-16.

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  对ZSM-50沸石进行了草酸脱铝改性，利用X荧光光谱、X射线粉末衍射、NH₃吸附-程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱等方法考察了草酸改性对ZSM-50沸石的化学组成、晶型及表面酸性的影响，并采用正庚烷作为模型化合物对其异构化性能进行评价。结果表明：对ZSM-50沸石进行草酸改性处理，在保持较高结晶度的同时，可以有效改变其骨架硅铝比；当脱铝程度达到约26%时，沸石分子筛的酸性中心数量增加20%以上、L/B酸的比例提高1倍以上，同时酸强度基本保持不变，沸石的异构化性能得到提高；当脱铝程度达到60%时，导致沸石骨架结构中铝空位过多，酸性中心数量降低30%，造成异构化反应选择性下降，副反应增强，不利于异构化反应。
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  膜蒸馏与渗透蒸馏耦合分离HCl过程中伴生水传质的抑制

  刘纪成; 海热提; 杨晓进; 丁忠伟^*; 刘丽英

  . 2011, 38(4): 17-21.

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  分析了HCl-H₂O体系气液平衡关系及膜蒸馏与渗透蒸馏耦合分离HCl过程中伴生水传质的推动力，考察了盐浓度、吸收液温度、料液中盐酸和硫酸浓度对伴生水传质的抑制效果。结果表明：料液中含盐、适当升高吸收液温度均能够抑制伴生水的传质；料液中盐酸浓度增大，水的跨膜通量减小，HCl的摩尔通量增大；料液中硫酸浓度从0.01mol/L增大到0.05mol/L，水的跨膜通量下降了28.1%，HCl的摩尔通量增大了2.1倍。
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  选择性催化还原烟气脱硝系统冷模实验研究

  余仁杰;蔡子琦;李志鹏;高正明*

  . 2011, 38(4): 26-31.

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  以某电厂2×300MW燃煤机组选择性催化还原（SCR）烟气脱硝系统为研究对象建立了冷态实验模型，考察了导流板、喷氨格栅（AIG）及静态混合器对系统内速度场和浓度场的影响。实验结果表明：烟道内导流板的加入对系统内速度、浓度均匀性具有明显的改善作用，保证了反应器内速度分布变异系数（CV）低于15%、浓度分布CV低于10%；静态混合器的加入能进一步改善系统内的速度、浓度均匀性；新开发的三角形排布AIG比矩形排布AIG性能略优，而新开发的三角翼式静态混合器的混合效果明显优于传统圆管式静态混合器。

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  聚二甲基硅氧烷/聚醚酰亚胺平板复合膜分离CO2/CH4的研究

  顾晓亮1;林东杰1;魏杰2;丁忠伟1﹡;刘丽英1

  . 2011, 38(4): 32-36.

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  利用聚二甲基硅氧烷/聚醚酰亚胺（PDMS/PEI）非对称平板复合膜，以CO2/CH4混合体系作为研究对象，考察了原料气组成、原料气压力、渗余相流量、温度对分离过程的影响。结果表明：随着原料气中CH4组成的提高，CO2渗透速率下降，分离因子先升高，但在CH4体积分数大于0.5时，分离因子开始下降；随着原料气压力的提高，CO2的渗透速率和分离因子均为下降趋势；在不同压力和温度下，随着渗余相流量的增大，CO2渗透速率基本维持稳定，分离因子略有上升，其中在低压或者低温下，CO2分离因子变化不大，在高压或者高温下，CO2分离因子上升明显。
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  铑铁电阻温度计工作基准装置研究

  尹亮1;林鹏2;祁欣1*

  . 2011, 38(4): 37-41.

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  利用新式低温控温仪及精密自动电桥，建立了一套铑铁电阻温度计工作基准装置，并设计制造了新型低温绝热比对恒温器。采用比对方法对组成“1.2~24K温区的ITS-90国家温度基准组”的铑铁电阻温度计进行了比对测量；对5支标准铑铁电阻温度计进行1990年国际温标（ITS-90）转换和电学单位转换，拟合计算分度数据作为铑铁电阻温度计工作基准装置分度表；利用本套铑铁电阻温度计工作基准装置进行40个温度点的比对测量。结果表明，本套基准装置控温水平达到0.4 mK/30min，5支铑铁电阻温度计示值与平均值差值全部小于0.88mK，比对测量不确定度为0.95 mK，证明本套装置测量数据准确、性能可靠，可作为1.2~24K温区国家工作基准使用。
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  糠醇树脂裂解过程中呋喃环的开环机理研究

  季慧玲1;蒋南2;王继刚1*

  . 2011, 38(4): 42-47.

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  糠醇树脂在高温炭化过程中的结构演变，对其在高温下的结构/性能稳定性具有极为重要的影响。本文基于密度泛函理论方法，利用Gaussian09程序包，过QST2(Quadratic Synchronous Transit)和IRC(Intrinsic Reaction Coordinate）等方法，研究了糠醇树脂在单呋喃环，双呋喃环，以及三呋喃环等不同层次结构单元的开环裂解反应路径。此外，在B3LYP/6-31G**水平下对开环过程中的各种结构进行优化，并在MP2/6-31G**水平下计算各结构的单点能，进而比较了各种反应路径的活化能。结果表明：位于呋喃环间的亚（次）甲基桥上的氢原子较为活泼，易形成氢自由基。伴随着氢自由基向呋喃环上的碳原子的迁移，呋喃环开环。而氢自由基的迁移主要表现出两种方式：(1) 如产生的氢自由基与呋喃环上的氧原子较近，则先与氧原子相结合形成羟基，并导致呋喃环的开环；然后再从氧原子上迁移到碳原子上，从而形成链式的酮结构，此方式要经过两个过渡态和一个中间体才能完成开环。以这种方式开环需要的活化能相对较小。(2) 当氢自由基与呋喃环上的氧原子较远，则直接迁移到碳原子形成C—H键。该过程只经过一个过渡态即完成呋喃环的开环。此外，通过能量比较发现：有水参与的开环反应活化能，要低于无水参与的开环反应活化能；而随着呋喃环的增多，开环反应的活化能逐渐增大。
材料科学与工程
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  废旧沥青的再生研究

  赵晶晶1;张丽宾2;祁欣1*

  . 2011, 38(4): 48-51.

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  通过对老化沥青组分的分析，提出了研制沥青再生剂的基本思路。使用自制再生剂对老化沥青进行再生，利用核磁共振和红外光谱的方法分析了再生沥青的组分，并考察了再生沥青的基本性能。结果表明，自制再生剂能有效改善旧沥青性能，再生沥青的饱和分和胶质含量上升了，针入度、软化点、延度可以恢复到新沥青的水平。
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  阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征

  曹建苹; 张胜; 韩宝丽

  . 2011, 38(4): 52-57.

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  系统研究了丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚反应制备阳离子絮凝剂的工艺条件。对聚合温度、引发剂浓度、单体质量分数等对合成目标产物的影响进行了详细探索，并对聚合产物的结构和热行为进行了表征。结果表明，最佳聚合条件为聚合温度55 ℃，过硫酸铵与甲醛次硫酸氢钠（质量比为7:3）总质量分数0.0125%，偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)的质量分数0.0125%，单体质量分数35%，阳离子度35%；在最佳工艺条件下，所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)的分子量为2.5×10⁶，具有良好的絮凝效果。
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  PAN大分子预氧化结构形成及演变机理

  . 2011, 38(4): 58-63.

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  将聚丙烯腈（PAN）纤维在空气气氛中于130～190 ℃范围内进行热处理，通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）和元素分析（EA）等方法研究了PAN纤维预氧化初期的结构演变。结果表明：PAN大分子链中的羧酸共聚组分在130 ℃左右时引发分子内环化和分子间交联反应，生成酯羰基结构；随着热处理温度升高，PAN大分子进一步发生环化和脱氢反应，生成—C＝N—C＝N—共轭结构和—C＝C—C＝C—共轭结构；当温度高于190 ℃时，PAN大分子开始发生剧烈的环化脱氢反应，生成不饱和芳环结构。
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  纳米TiO2改性环氧富锌涂料的防腐性能

  解双英1; 付国柱1; 徐瑞芬1; 马卓尔2; 于义龙2; 耿雷2; 李昊2; 陶月明2

  . 2011, 38(4): 64-67.

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  将纳米TiO2以机械搅拌的方式加入到环氧富锌涂料中，制备纳米TiO2改性环氧富锌涂料。采用喷涂法将纳米TiO2改性环氧富锌涂料和未改性的环氧富锌涂料分别涂覆到耐候钢电极表面上，在NaCl电解质溶液中测量电化学极化曲线，并通过金相显微镜观察样品湿热试验后的表面形貌。实验结果表明，纳米TiO2的光电转换作用提高了环氧富锌涂层防腐性能，耐候钢表面涂覆纳米TiO2改性环氧富锌涂料后，其自腐蚀电流减小，表面腐蚀程度减轻。
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  预炭化过程中升温速率对碳纤维结构与性能的影响

  刘杰1; 程志涛1; 连峰1; 马兆昆1; 黄翔宇2

  . 2011, 38(4): 68-73.

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  借助13C核磁共振波谱（13C-NMR），X射线衍射（XRD），拉曼光谱（Raman）等表征手段，研究了预炭化过程中聚丙烯腈基热氧稳定化纤维的热化学反应以及微观结构的变化，且重点研究了预炭化过程（400~800 ℃）升温速率对纤维热应力、结构、力学性能的影响。结果表明：随着预炭化升温速率的提高，纤维类石墨层间距 d₀₀₂ 呈现出先减小后增大，晶区堆叠厚度 L_c 呈现出先增大后减小的的趋势；与之相对应的纤维拉伸强度和拉伸模量则呈现出先增大后减小的变化；当升温速率达到132 ℃/min时， d₀₀₂ 和 L_c 分别出现最小值和最大值，此时所得碳纤维的力学性能最高。
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  月桂酸甲酯磺酸钠乳化剂的制备及其在丙烯酸酯乳液聚合中的应用

  石淑先1; 张丁1; 夏宇正1; 陈晓农1; 温荔钧2

  . 2011, 38(4): 74-78.

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  以月桂酸为原料、甲醇为酯化剂、氯磺酸为磺化剂，通过酯化、磺化、中和等反应制备了月桂酸甲酯磺酸钠（C12-MES），计算和测定了亲水亲油平衡值（HLB）、临界胶束浓度（CMC）和三相点（K点），并将其作为乳化剂应用于丙烯酸酯的乳液聚合，考察了乳化剂用量对单体转化率、乳液稳定性、乳胶粒粒径的影响。结果表明，当月桂酸甲酯与氯磺酸物质的量比为1:1.2，熟化时间60 min，且用质量分数为20%的甲醇再酯化，所得C12-MES产品色泽较浅，活性物含量能达到80%以上，其HLB值、CMC、K点分别为14.7、13.20 mmol/L（28 ℃）和0 ℃以下；以制得的C12-MES为乳化剂合成的丙烯酸酯共聚物乳液稳定，乳胶粒的粒径在100～200 nm之间，粒度分布小于0.015。
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  1,1-二苯基乙烯存在下甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合研究

  马金红; 赵敏坚; 石艳; 付志峰

  . 2011, 38(4): 79-83.

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  以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，1,1-二苯基乙烯（DPE）为添加剂，对甲基丙烯酸甲酯（MMA）的自由基聚合过程进行了研究，并通过GPC、1H-NMR、ESI-MS表征了PMMA大分子的结构。结果表明，在DPE存在下，体系在一定程度上具备可控聚合的特征：聚合物分子量随单体转化率增加而增加，分子量分布较窄；DPE用量越大，相同时间下单体转化率越低；相同单体转化率下，DPE用量越大，聚合物的相对分子质量越低。PMMA大分子主要结构为一个DPE端基的链自由基和一个PMMA链自由基间偶合终止生成的含有一个DPE单元的特征结构。
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  Pickering乳液聚合法制备pH敏感复合微胶囊及其缓释性能

  王冕; 毋伟^*; 张魁; 陈建峰; 张鹏远

  . 2011, 38(4): 84-88.

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  利用反相Pickering乳液聚合法制备了聚α-甲基丙烯酸/二氧化硅复合微胶囊。以改性纳米二氧化硅为稳定剂，以液体石蜡作为油相，以α-甲基丙烯酸的水溶液作为水相，经超声乳化，可得到水/油型的Pickering乳液。再经过聚合，即可得到复合微胶囊。微胶囊的平均粒径约为10μm，胶囊壁由二氧化硅颗粒层和聚合物层两部分组成，壁厚约为1μm。以罗丹明B为缓释试剂研究了微胶囊的可控缓释性能，研究结果表明复合微胶囊具有良好的pH敏感性，在碱性体系中罗丹明B的释放量为15.0%，在酸性体系中罗丹明B释放量提高至98.4%。
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  缩聚-扩链法合成脂肪族聚酯酰胺

  李红微;陈梦羽;赵京波^*;杨万泰

  . 2011, 38(4): 89-93.

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  采用己二酸、丁二醇及尼龙-66盐的熔融缩聚，制备低分子量的聚酯酰胺预聚体(PrePEA)，以1,4-双(2-噁唑啉)苯(PBOX)或者1,4-双(2-噁唑啉)苯(PBOX)和己二酰双己内酰胺(ABC)作为扩链剂对PrePEA进行扩链，得到特性黏度在0.39~0.47dL/g之间的聚酯酰胺。并利用¹H-NMR、FT-IR、DSC、WAXS对扩链后聚酯酰胺的结构、热性能以及力学性能进行了表征。结果表明，酰胺摩尔分数为20%的预聚体经PBOX扩链后熔点为101.09℃，拉伸强度为11.16MPa，断裂伸长率为1071.22%；酰胺摩尔分数为40%的预聚体经PBOX和ABC双扩链剂扩链的熔点是159.92℃，拉伸强度为22.42MPa，断裂伸长率为710.09%。
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  聚醚多元醇和醇类扩链交联剂并用对聚氨酯弹性体性能的影响

  靳昊¹；罗建勋¹；毛立新^1*；张立群^1,2

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  . 2011, 38(4): 94-98.

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  用4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和聚四氢呋喃聚醚(PTMG)为原料合成聚氨酯（PU）预聚体，以三官能度聚醚多元醇（330N），三羟基甲基丙烷（TMP）和1,4-丁二醇（BDO）为原料制备PU弹性体。讨论了聚醚多元醇与醇类扩链剂并用和醇类扩链交联剂并用对PU弹性体性能的影响。结果表明，随着330N与BDO羟基数比增大，软段玻璃化转变温度（T_gs）随之降低、拉伸强度和硬度下降、拉断伸长率增加；而随着TMP与BDO羟基数比增加，T_gs随之升高、拉伸强度与拉断伸长率下降、硬度保持不变。
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  pH值和煅烧温度对莫来石生成的影响

  张跃峰；雷新荣^*；吴红丹；蒋涛

  . 2011, 38(4): 99-103.

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  以溶胶凝胶法为基础，采用正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为主要原料，借助X射线衍射仪进行检测，系统研究了pH值、煅烧温度对生成3∶2型莫来石以及生成过程的影响。结果表明：莫来石凝胶介于单相凝胶和双相凝胶的混合尺度，pH值在4~10范围内均可生成莫来石，煅烧温度为1175 ℃时出现明显的莫来石化；pH=4时，不利于无定形硅的转化；在pH值为5~9范围、煅烧温度1200 ℃时完全莫来石化，且生成的莫来石结晶度总体变小，晶胞参数上下波动。莫来石的生成经历了无定形硅和铝的氧化物到铝硅尖晶石再到莫来石的过程。

生物技术与环境工程
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  含茶多酚大豆分离蛋白抗菌膜的制备及其性能和保鲜效果

  郭丛珊; 张丽叶^*

  . 2011, 38(4): 104-109.

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  将天然抗菌抗氧化剂茶多酚加入大豆分离蛋白制成了新型可食性抗菌膜，并对其阻水性能和力学性能进行了测试。结果表明，茶多酚对大豆分离蛋白膜的阻水性能和拉伸强度有显著提高，添加2g/L茶多酚所制得膜的水蒸气透过系数降低了24.5%，拉伸强度提高了93.2%。将所制成的涂膜液用于圣女果保鲜效果研究，结果表明室温下储藏12d后，涂含茶多酚大豆分离蛋白膜组与未涂膜组比较，圣女果腐烂指数降低了60%，失重率降低31.1%，最终圣女维生素C质量分数为2.155×10^-4，总酸度为0.24%，分别为未涂膜组的1.21和1.41倍。
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  从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

  . 2011, 38(4): 110-114.

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  运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱，最佳提取条件为料液比1∶30，pH 1.5，提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化，考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果，其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大，分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果，确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度，洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发，得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体，考察了氯仿-甲醇-氨水系统，正己烷-乙醇-氨水系统，丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果，确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液，经过结晶和重结晶，得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测，苦参碱纯度为98.3%，槐定碱纯度达96.8%。
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  羟基自由基活性氧处理机械草浆分离半纤维素和木质素

  于跃;陈宣宇;张鹏*

  . 2011, 38(4): 115-118.

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  基于生物质精炼与制浆相结合的构想，采用羟基自由基活性氧处理机械草浆，分离半纤维素和木质素，探讨了温度（T）、反应时间（t）、H₂O₂浓度质量分数（w）和固液比（r）等因素对半纤维素、木质素提取效果的影响。实验结果表明：在T=160℃，t=2h，w(H₂O₂)=1.5%，r=5g/L的反应条件下，半纤维素和木质素脱除率最高，分别达到82.68%，91.22%。
机电工程和信息科学
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  基于可编程控制器的转速测量及步进电机升降速控制研究

  李大成;高金吉*

  . 2011, 38(4): 119-123.

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  为了实现动设备转速的实时监测，本文通过可编程控制器(PLC)的时基中断和计数器中断功能分别实现了基于数字式频率法和频率/周期法的转速测量。通过高速脉冲输出功能研究设计出了幂函数型、直线型以及指数型升降速曲线，对步进电机进行平稳可靠的控制。以活塞式压缩机满负荷的情况为例，通过具体程序设计和实验，采用频率/周期法成功实现了对压缩机曲轴转速的实时监测；并运用直线型控制曲线，实现了步进电机平稳的升速控制。
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  Φ300玻璃钢环隙式离心萃取器动平衡的实验研究

  姜志勇1; 党杰2*; 张爱军1; 吴玉龙2; 贠康靖2; 杨明德2

  . 2011, 38(4): 124-127.

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  对Φ300玻璃钢环隙式离心萃取器玻璃钢转筒进行动平衡校正实验研究，并模拟工况对该设备进行水力学实验。玻璃钢转筒进行动平衡校正前后，设备负载运行与空载时相比，振动值平均增幅小于8%，验证了转子动不平衡是导致设备振动较大的主要因素；同时，校正后的离心萃取器整体振动值降幅高于72%，表明玻璃钢转子在500r/min下进行动平衡校正是有效可行的。
  
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  基于Ackermann公式的

  彭亚为; 杜彬; 陈娟*

  . 2011, 38(4): 128-133.

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  从滑模变结构控制的机理出发，设计了具有理想动态特性和较强鲁棒性的滑模控制器。该方法使用了Ackermann公式来设计滑模控制，从而可以使滑模控制的不连续超平面以简单的方式表达。在此基础上引入了Butterworth滤波器传递函数的极点作为系统的理想特征值，使闭环系统及滑模面达到了较理想的动态特性，并采用Sigmoid函数来取代开关函数更有效的抑制滑模控制的抖动；通过倒立摆控制的仿真实例验证了该方法的控制效果，且在系统参数不确定时，取得较快的收敛速度和较好的控制性能。所设计的控制器在系统动态过程中显示改进型Butterworth滤波器的动态特性，静态时在有限时间内到达期望的滑模面的邻域，整个系统具有较为理想的动态特性。
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  以本体为指导的Web网页信息抽取方法

  程文涛;师雪霖*

  . 2011, 38(4): 134-139.

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  针对Web网页中事物描述信息的特点，提出了一种通过本体指导网页信息抽取的方法。首先建立抽取对象的本体模型，并为本体属性概念添加定位信息映射模型，通过映射模型定位和分离样本页中包含语义信息的数据块，结合路径分析算法生成抽取规则，之后利用抽取规则对同类网页中的事物描述信息进行抽取，最后以资源描述框架（RDF）数据格式储存信息。抽取性能测试实验表明，抽取结果具有较高的准确率，与无规则抽取方法相比，具有更高的抽取效率。
管理与数理科学
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  基于牛顿插值的多项式参数曲线隐式化

  赵若晨¹;于建平²;孙永利¹*

  . 2011, 38(4): 140-143.

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  利用Bezout矩阵与牛顿插值多项式的基本理论，给出了多项式参数曲线隐式化的一种方法。与基于拉格朗日插值多项式的参数曲线隐式化相比，该方法节省了时间和空间，从而极大地提高了隐式化的运算速度。通过隐式化的例子，验证了本文算法的准确性和有效性。
禄煤碌莽鹿陇鲁脤脫毛驴脝脩搂录录脢玫
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  . 2011, 38(4): 22-25. https://doi.org/IKTcUApYtLyhfbKON

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