2008年, 第35卷, 第5期　刊出日期：2008-09-20

  

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化学与化学工程
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  连续高速分散混合器内的微观混合性能

  张占元;闵 健;高正明*

  . 2008, 35(5): 4-7.

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  采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应作为工作体系，对连续高速分散混合器（CRS）内的微观混合特性进行了研究，着重考察了加料时间、转子转速、定子结构等因素对产物分布的影响规律。 结果表明：CRS内微观混合特征时间在1.48×10^-4～1.48×10^-5 s范围内，远小于常规的搅拌反应器。在转速为1200～1800r/min范围内，离集指数随转速增加而上升；转速超过1800r/min之后离集指数则随转速增加而下降。
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  乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al₂O₃

  高 希;王际东*;屈一新;李 涛

  . 2008, 35(5): 8-12.

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  以硝酸铝为原料，柠檬酸为分散剂，无水乙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体，以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明，制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3，n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃，其直径为1～10nm，长为30～70nm。

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  乙醇超临界技术制备疏水性白炭黑粉体

  付景坤;屈一新;郭 锴*;赵光磊

  . 2008, 35(5): 13-17.

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  以硅酸钠为硅源，浓硫酸为酸化剂，在超重力旋转床中制备出二氧化硅，经处理后置于高压釜内，在分别改变溶液体积与高压釜容积比值、滤饼质量或氮气预加压条件下进行乙醇超临界干燥，制得白炭黑粉体。用接触角测定仪、透射电镜、FT-IR红外光谱、氮气吸附容量法、DBP吸油值来表征所得样品。结果表明：所得样品具有极强的疏水性，接触角大都在130°以上，当溶液体积与高压釜容积比值增大时，接触角大体呈增大趋势；当滤饼质量增加时，接触角亦增大；当氮气预加压力增大时，接触角变化规律不明显；所得样品除粒径变化不大外，分散性、比表面积、吸油值等均有规律变化。
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  基于动态模拟的化工管路泄漏故障诊断

  田文德¹;孙素莉²;汪 海³

  . 2008, 35(5): 18-23.

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  提出了一种基于模型的化工管路泄漏故障诊断方法。利用动态模拟来监测管路流动过程，并在流量发生异常时及时进行故障诊断。诊断过程通过动态模型的在线参数估计完成，在实现模型校正的同时可以预测流动过程的变化趋势并判断是否存在故障。流动模型基于质量衡算和机械能衡算构建，并采用递归结构实现复杂管网的模拟。文中分析了简单管路和复杂管路应用实例，并讨论了对诊断结果起重要作用的影响因素。
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  新型酚氧基酞菁的合成及其光谱性质

  刘 强¹;赵福群²;张先付²;曹维良¹;张复实²*

  . 2008, 35(5): 24-28.

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  采用醇锂法和插入法合成了三种α-（4-羟基苯氧基）₄酞菁(中心元素为2H,Zn或Mg)，产物经IR,UV-vis，¹H-NMR和MS表征。重点考察了三种化合物的两亲性，聚集性和光物理性质。结果表明，此类酞菁具有良好的两亲性，α位引入的对羟基苯氧基降低了在溶剂中的聚集程度，分子内光致电子转移使得荧光量子产率降低，有可能成为一种优良的Ⅰ型光敏剂。
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  巨轮型多金属氧酸盐纳米超薄多层膜的制备

  周云山^1,2;张丽辉¹;张立娟¹;韩瑞雪¹;李豫豪^1

  . 2008, 35(5): 29-33.

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  首次将巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐Na₁₅［Mo^VI₁₂₆Mo^V₂₈O₄₆₂H₁₄(H₂O)₇₀］_0.5［Mo^VI₁₂₄Mo^V₂₈O₄₅₇H₁₄(H₂O)₆₈］_0.5·ca.400H₂O通过层层自组装的方法，与聚乙烯基亚胺（PEI）通过静电作用自组装形成纳米超薄多层膜。该膜的制备过程通过紫外可见光谱进行监测，巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐的特征吸收峰的吸收值随着层数的增加呈线性增长关系，表明在纳米超薄多层膜的组装过程中巨轮型多金属氧酸盐的结构没有被破坏，自组装成膜的过程是一个层层均一、反复生长的过程，每层吸附循环沉积的聚电解质和多金属氧酸盐的量相等。对纳米超薄多层膜的偏振紫外光谱的研究表明巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐分子在纳米超薄膜中不是杂乱无章随意排列堆积的，而是在带高负电荷的巨轮型纳米多孔多金属氧酸阴离子间存在的静电排斥作用下彼此平行倾斜在基片表面并且与基片表面成一定的取向角从而减低整个体系的能量达到最稳定状态。
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  杯芳烃内相中3-环丁烯砜的分解反应研究

  王亦秋;杨作银;张敬畅;曹维良*

  . 2008, 35(5): 34-38.

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  采用分子动态模拟及量子化学方法对杯芳烃内相中3环丁烯砜的取向及分解为二氧化硫和丁二烯的反应进行了研究。结果表明，3-环丁烯砜在杯芳烃分子反应器中发生分解反应的活化能比在自由状态下反应的活化能略高，这与3-环丁烯砜在杯芳烃中的表观分解温度提高的实验现象吻合。分析分子反应器与小分子的相互作用能以及分子反应器的变形能随反应进程的变化趋势，发现活化能的变化主要源自分子反应器与小分子的相互排斥作用。
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  熔盐辅助煅烧法制备纳米MgO

  施利毅¹;韩丹丹^2

  . 2008, 35(5): 39-44.

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  以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料，采用醇水体系一步法制备了表面修饰纳米 Mg(OH)₂，经熔盐LiNO₃辅助煅烧制备纳米MgO。用XRD和FT-IR表征前驱物Mg(OH)₂的结构及形貌，通过TG-DTA确定煅烧温度，用XRD和TEM对纳米MgO的结构和形貌进行表征。讨论了氨水浓度、氨水用量、煅烧温度、煅烧时间和熔盐添加量对纳米MgO颗粒尺寸和硬团聚程度的影响。初步认为纳米MgO是通过成核、长大过程形成的。通过调控煅烧时间、煅烧温度、熔盐比例，可以将MgO平均粒径有效控制在20～100nm范围。
材料科学与工程
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  聚氨酯表面ATRP接枝甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

  吕 斌;姜立忠;吴战鹏;杨小平;武德珍

  . 2008, 35(5): 45-48.

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  通过与2-溴代异丁酰溴(BiB)反应，在臭氧(O₃)处理过的聚氨酯(PU)表面引入α碳上带酯基的烷基溴代物；在此基础上引发原子转移自由基聚合(ATRP)，制备聚甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(PDMAEMA)。采用水接触角、X射线光电子能谱(XPS)、全反射红外光谱(ATR-FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)等表征测试手段对PU表面处理和接枝过程进行了研究。结果表明：O₃处理23min时，PU薄膜表面亲水性最好；在PU薄膜表面成功接枝上PDMAEMA分子链，分子量及其分布(PDI)分别为4.85×10⁴和2.095。
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  高分子量聚丙烯酸改性聚乙烯醇膜的耐水性能

  张　兵;赵浩宇;邓建元

  . 2008, 35(5): 49-52.

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  将高分子量聚丙烯酸（PAA）与聚乙烯醇（PVA）混合，制备成PAA/PVA混合膜并对其进行热处理。考察了PAA分子量及其含量对混合膜耐水性能的影响，研究了热处理工艺条件对混合膜在沸水环境下的保留率。结果表明，随着PAA分子量和在混合膜中含量的增加，混合膜的耐沸水性能显著提高；当PAA加入量为30%（质量分数），热处理温度和时间分别为160～180℃、3～5min时，混合膜的综合性能最佳；热处理后混合膜的玻璃化转变温度T_g提高到102℃，有效扩大了膜的使用温度范围。
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  碱析分离法处理造纸红液

  李雪松;张建刚;熊蓉春;魏 刚

  . 2008, 35(5): 53-56.

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  采用碱析分离法处理浓缩造纸红液，研究了体系pH值、碱析剂加入量、反应温度和时间等因素对碱析反应的影响，确定了碱析反应的优化工艺条件，并对碱析反应机理进行了讨论。实验结果表明，pH值对木质素磺酸盐与钙离子间络合作用影响显著，氢离子可与木质素磺酸盐螯合，从而导致Ca²⁺与木质素磺酸盐的螯合作用降低，由此碱析分离法需在较高pH值下进行反应。以10mL造纸浓缩红液为处理对象，碱析反应的优化条件为：pH值为13，碱板剂Ca²⁺加入量为8g/L，反应温度为40℃，反应时间为30min时，木质素沉淀量最大为4.5g/10mL。
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  PAN基碳纤维微结构特征的研究

  张 新;马 雷;李常清;童元建;徐樑华*

  . 2008, 35(5): 58-60.

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  利用X射线衍射（XRD），拉曼光谱（Raman）对几种高性能聚丙烯腈（PAN）基碳纤维的微观结构进行了研究，并初步讨论了微观结构对碳纤维机械性能的影响机理。研究结果表明：高
  强（T系列）碳纤维的微晶约由5～6层石墨平面组成，高强高模（MJ系列）碳纤维的微晶约由10～20层石墨平面组成；晶区取向度是影响碳纤维模量的主要因素，影响碳纤维强度的主要因素随石墨化程度的不同有所改变。
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  前驱体转化法制备复相磷酸钙

  黄雅钦;孙陆军;王琴琴

  . 2008, 35(5): 61-63.

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  对化学沉淀法制备复相磷酸钙过程中无定型磷酸钙（TCP）前驱体（钙磷物质的量比为1.500)和羟基磷灰石（HA）前驱体（钙磷物质的量比为1.667）的相互转化进行了系统研究。结果发现，体系pH=11.0时，TCP前驱体可以继续同一定量的Ca²⁺反应，在24h内完全转化为HA前驱体；相反，HA前驱体与PO^3-₄反应向TCP前驱体转化很慢。应用前驱体转化法制备了钙磷物质的量比分别为1.600和1.636的复相磷酸钙，发现900℃灼烧2h后得到α-TCP/HA复合物，与相同条件下传统化学沉淀法制得的产物α-TCP/β-TCP/HA有一定差别。
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  2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯的制备及其阴离子聚合

  侯金顺;邓建平;韩丙勇;刘亚康;孔令超;杨万泰*

  . 2008, 35(5): 64-68.

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  在相转移催化剂存在下，以2-氯乙烯醚和丙烯酸钠为原料设计合成了双官能团单体2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯，研究了相转移剂的种类以及反应条件对反应的影响。结果表明最佳反应条件为：2-氯乙烯醚/丙烯酸钠物质的量比5∶1；反应温度110℃；反应时间4h；以三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移剂效果最佳。随后在一定的温度下，以1，1-二苯基己基锂（DPHL）为催化剂，以2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯为单体在四氢呋喃中进行了阴离子聚合，得到分子量可控的单分散的聚合物。
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  反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

  王志富;黄巧萍;王洁欣;邵 磊;陈建峰*

  . 2008, 35(5): 69-73.

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  采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL，体系温度15℃，溶液与反溶剂体积比1∶20，搅拌转速1000r/min；鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同；XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形；溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准；溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。
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  固定化混合菌种发酵玉米秸秆水解液的研究

  李艳华;张 雯;房彩琴;张建刚;熊蓉春;魏 刚*

  . 2008, 35(5): 74-77.

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  通过固定化混合菌种发酵法，研究了嗜单宁管囊酵母（Pachysolen tannophilus）和酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）共固定于海藻酸钙中发酵玉米秸秆水解液工艺。研究结果表明，所得到的固定化混合菌种能同时利用玉米秸秆水解液中的木糖和己糖共同发酵，其效果明显优于游离混和菌种发酵，也明显优于S.cerevisiae和P.stipitis两种细胞共固定发酵。在发酵周期24h，初始pH值6.0，初始糖浓度118.42g/L的条件下，酒精转化率可达到0.4g/g糖。
生物科学与技术
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  兽疫链球菌磷脂酰甘油磷酸合成酶基因的分离

  曲 凯; 田平芳*; 谭天伟

  . 2008, 35(5): 77-81.

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  根据化脓链球菌(Streptococcus pyogenes)磷脂酰甘油磷酸合成酶（phosphatidylglyc
  erophosphate synthase, PGPS）基因序列设计引物，通过PCR从兽疫链球菌（Streptococcus zooepidemicus）基因组中克隆得到开读框为531bp的同源序列pgsa-sz。pgsa-sz的预测编码蛋白含有176个氨基酸残基，分子量19400，等电点8.8，其中含有63个疏水氨基酸，预示其可能的膜结合特性。二级结构预测发现该蛋白含3个跨膜域。此外，该蛋白与S. pyogenes的PGPS具有85％的氨基酸序列相似性。将该蛋白与金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、大肠杆菌(Escherichia coli)和酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)的PGPS进行序列比对，发现该蛋白包含PGPS中保守的活性位点区域。上述结果表明，pgsa-sz为S. zooepidemicus细胞膜中PGPS的编码基因。
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  重组人干扰素α_2b和胸腺肽α_l融合蛋白的分离纯化

  罗 琪; 陈劲春*

  . 2008, 35(5): 82-84.

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  考察了大肠杆菌E.coli表达的重组人干扰素α2b和胸腺肽αl融合蛋白包涵体的变性、复性及融合蛋白的分离纯化过程。实验结果表明：包涵体经7mol/L盐酸胍，10mmol/L DTT变性；1mol/L尿素，2mmol/L还原型谷胱甘肽，0.2mmol/L氧化型谷胱甘肽脉冲加样稀释复性；金属螯合层析收集0.3mol/L咪唑洗脱峰，冷干后经重组肠激酶30℃酶切24h、Sephadex G50 柱纯化，可得到纯度达90%的重组人干扰素α2b和胸腺肽αl融合蛋白，且最终目的融合蛋白产量达68mg/g干菌体。
机电工程和信息科学
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  不等梯形迷宫螺旋泵内部三维流场的数值模拟

  郭亚男; 张有忱*; 黎镜中

  . 2008, 35(5): 85-88.

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  借助Fluent软件，采用湍流模型对一种转子螺纹头数与定子螺纹头数不等的梯形迷宫螺旋泵
  的内部流场进行了数值模拟，并分析了内部流场的速度与压力的分布规律。结果表明，此模
  拟泵的增压效果明显，泵内螺旋区域流体处于紊流状态，沿螺旋区域壁面法向，流体的速度
  梯度和压力梯度较大，流体对壁面冲击较大。
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  一种基于机器学习的专家系统知识获取方法

  马 昕; 刘长龙; 张贝克

  . 2008, 35(5): 89-93.

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  提出一种基于机器学习的混合知识获取方法，该方法结合了基于历史数据的规则提取方法和
  基于模型的规则提取方法。使用这两种方法提取规则，将其应用于对原油电脱盐系统的故障
  诊断中。实验结果表明，该方法能够有效的进行规则的提取，为故障诊断打下了良好的基础
  。其中基于历史数据的规则提取方法通过基于遗传算法的粗糙集约简来实现；基于模型的规
  则提取方法利用了符号有向图(SDG)的计算机自动推理结果，将因果图转化为规则。利用两
  种规则获取方法同时充实专家系统知识库，提供覆盖整个工艺流程的知识。
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  模块化思想在CGPC控制软件中的应用

  陈 栋; 魏 环; 李全善; 赵 众*; 潘立登

  . 2008, 35(5): 94-97.

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  讨论了基于连续时间模型的广义预测控制软件的开发和应用，避免了传统离散时间方法的采
  样时间选择问题。本文中的软件采用OPC数据采集技术，以基于随机数搜索的连续时间模型
  辨识方法为基础，实现了连续时间控制律的模块化仿真与在线控制。通过该软件平台可以计
  算具有多种组合形式的连续时间控制律，并能实时在线的获取和观察各个模块的输入、输出
  以及状态，设计整定控制器参数。基于VC平台开发的控制软件，既有与Matlab类似的仿真功
  能，又可以用于工业现场实时控制。通过对济南炼油厂一个实际模型的控制效果，证明了该
  软件的有效性，推广了连续时间控制律的应用。
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  基于射影不变性的单幅图像测量

  祝海江; 杜 彬

  . 2008, 35(5): 98-102.

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  设计了一种由正方形及其内切圆组成新的平面模板，在此基础上提出了一种基于射影不变性的单幅图像测量方法。在该方法中，首先利用Canny算子检测出空间平面和平面模板的图像中直线和椭圆的特征；然后运用最小二乘法拟合出直线和椭圆的方程，从而可以得到直线与椭圆的切点；根据射影几何中直线和点的结合性保持不变的性质，得到空间平面上的点与图像特征点间的对应，从而估计出空间平面与图像平面之间的单应矩阵；最后，由单应矩阵实现了对空间平面上任意两点距离的测量。模拟实验和真实图像实验说明本文的方法是可行的。
管理与数理科学
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  双正交矩阵值小波的设计

  翟波澜; 崔丽鸿*

  . 2008, 35(5): 103-106.

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  研究了矩阵值多分辨分析和双正交矩阵值小波。仿照传统的单小波存在性的证明方法，证明了双正交矩阵值尺度函数存在性的充要条件。给出了构造双正交矩阵值小波滤波器的公式，利用这个公式，双正交矩阵值小波可以像双正交单小波一样，小波所对应的高通滤波器可以通过尺度函数所对应的低通滤波器来表达，基于双正交二尺度矩阵滤波器的因式分解公式，提出了构造双正交矩阵值小波的两种设计，并给出实例来说明本文所提出的算法的可行性。
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  可压缩Navier-Stokes方程行波解的渐近稳定性

  周培培; 陈亚洲; 李艳军; 施小丁*

  . 2008, 35(5): 107-111.

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  研究了一维黏性可压缩Navier-Stokes方程组,给出了在小扰动条件下冲击波解的渐近稳定性。考虑在小的初始扰动下黏性冲击波解的叠加，通过局部解的存在唯一性分析和先验估计，得到此时的黏性冲击波解是渐近稳定的。证明通过能量估计方法给出。