2005年, 第32卷, 第6期　刊出日期：2005-12-10

  

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  化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

  王念榕¹;刘晓林¹;闫 涛^1*;周 蓉¹; 陈建峰^1,2

  . 2005, 32(6): 1-4.

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  以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。
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  连续高速分散混合器流体流动的数值模拟

  张红梅;李志鹏;高正明^*

  . 2005, 32(6): 5-8.

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  采用计算流体力学（CFD）软件FLUENT6.1的标准k-ε双方程湍流模型及多重参考系（MRF）法对连续高速分散混合器内的流场进行了数值模拟，得到了不同操作转速下的压力场和速度场。所得压力模拟结果与实验数据相符，表明压力与转速成反比关系；速度场的模拟计算结果与文献值相符；同时研究了不同转速下混合器内的最大剪切速率、最大湍流动能及最大能量耗散速率随操作转速的变化规律。
  
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  用连续逆流式超临界双塔浓缩和精制维生素K₁

  李雪;金君素;张泽廷;于恩平;吴浩

  . 2005, 32(6): 9-11.

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  文中研究了用连续逆流式超临界双塔浓缩和精制维生素K₁的工艺方法。第一塔压力18～24MPa，温度35～50℃；第二塔压力8～11MPa，温度40～60℃；CO₂与原料质量流量比由37.5到70。产品为清亮黄色油状液体，维生素K1的质量分数可达97.24%。
  
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  以盐酸为氯源不采用四氯化碳溶剂制备氯化橡胶

  徐叶君;李春喜^*;王子镐

  . 2005, 32(6): 12-14.

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  文中介绍了一种制备氯化橡胶的半水相新方法，其过程为先将固体天然橡胶溶解于四氯乙烯溶剂中，然后加入20%的盐酸和引发剂ABIN，边搅拌边滴加双氧水。利用盐酸与双氧水反应生成的氯气与橡胶反应生成氯化橡胶，产品为白色固体，根据反应条件的不同氯质量分数在10%～50%之间。该方法可以利用废盐酸为氯源，溶剂水循环利用，是一种清洁的氯化橡胶生产方法。
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  重组Hepcidin融合蛋白的金属螯合亲和层析纯化

  张怀;袁其朋^*;朱亚平;马润宇

  . 2005, 32(6): 15-19.

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  在大肠杆菌中表达的重组Hepcidin融合蛋白以包涵体形式存在，其N端带有6个组氨酸。以Ni²⁺-IDA-Sepharose Fast Flow为层析介质，在变性条件下以不同的咪唑和pH值洗脱方式对Hepcidin融合蛋白的纯化效果进行了比较，确定了该融合蛋白的金属螯合层析纯化条件。以60mmol/L咪唑洗脱杂蛋白，然后将pH值降至4.0洗脱融合蛋白，纯化后的融合蛋白纯度大于95%，而且不含咪唑，有利于下一步Hepcidin的制备。金属螯合层析中融合蛋白收率不低于90%。Ni²⁺-IDA-Sepharose Fast Flow对该融合蛋白的吸附量为30.4mg /mL。
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  蛇神经毒素在毕赤酵母中的分泌表达及其分离纯化

  张伟;陈劲春^*

  . 2005, 32(6): 20-22.

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  文中主要研究了毕赤酵母基因工程菌的构建及其发酵表达产物蛇神经毒素的分离纯化条件。蛇神经毒素编码基因由本实验室设计、合成，并重组构建成表达质粒pPIC9k-hPK。经电穿孔将该质粒转化毕赤酵母GS115 (His-Mut+)，筛选His+Muts型菌株，经诱导表达，产物进行SDS-
  PAGE电泳鉴定，相对分子质量与理论值一致，目标蛋白经小试发酵产量可达350mg/L。利用超滤、离子交换树脂及分子筛分离纯化，产物经高效液相色谱(HPLC)分析纯度达92%。
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  从青霉菌丝体中提取核糖核酸的研究

  李士坤;谭天伟^*

  . 2005, 32(6): 23-26.

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  文中研究了从青霉菌丝体中提取纯化核糖核酸的工艺条件。采用盐碱法破碎细胞，调抽提液 pH值至4.6以沉淀部分蛋白质,然后用中性蛋白酶AS1.398处理分级沉淀后的上清液，详细考察了蛋白酶用量、反应温度、初始pH值和反应时间对核酸纯度的影响。酶解液经截留相对分子质量为6.0×10⁴的超滤膜过滤后,核糖核酸的纯度和得率分别是72.1%和0.42%。
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  LaCeCuMn/γ-Al₂O₃纳米稀土催化剂的制备及性能研究

  李玉静;张鹏远;陈建峰^*

  . 2005, 32(6): 27-30.

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  以纳米纤维状γ-Al₂O₃为载体，采用工艺路线简单的浸渍法制备了La_xCe_1-xCuMn纳米稀土催化剂，并应用微反活性评价装置测试了对CO和C₃H₈的氧化活性。利用XRD，TEM，BET等手段，分析了产品的结构和粒子形貌。实验结果表明，催化剂活性组分在载体上分散比较均匀，平
  均粒径在15～20nm之间，为纳米级催化剂。La物质的量为0.4mol、活性组分质量分数为15.04%时，制得了较为纯净的钙钛矿催化剂，CO和 C₃H₈氧化反应中起燃温度分别可以达到161，186℃，且二者的最终转化率均在99%以上。
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  热塑性聚氨酯/低熔点聚酯共混改性及其薄膜的制备与性能研究

  罗 欣¹;王新锋²;汪晓东^2*

  . 2005, 32(6): 31-35.

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  通过熔融共混的方法制备Estane^®热塑性聚氨酯（TPU）和低熔点聚酯的共混物，并吹制成膜。分别对共混体系进行DSC，FTIR，SEM和流变性能以及对薄膜进行剥离强度、透湿量和耐静水压的分析测试。结果表明：TPU与低熔点聚酯具有一定的相容性;TPU中低熔点聚酯质量分数≤30%时，低熔点聚酯能够以细小且规则球形颗粒分布在TPU基体中;低熔点聚酯的加入能够大大提高TPU薄膜的热熔粘合性能，并能显著降低粘合温度，但是会对薄膜的透湿性 和耐水压性产生不利影响。试验表明低熔点聚酯质量分数为20%时的TPU薄膜能够满足使用要求。
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  己二酰双己内酰胺扩链合成聚己二酸丁二醇酯

  李开勇;赵京波^*

  . 2005, 32(6): 36-39.

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  以己二酰双己内酰胺(ABC)作为扩链剂，对低相对分子质量的聚己二酸丁二醇酯(PBA)进行扩链，研究了各种因素对聚酯相对分子质量的影响; 并采用¹H-NMR和红外光谱对扩链后聚酯的结构进行了表征，提出了扩链反应的机理。扩链剂己二酰双己内酰胺与端羟 基PBA进行扩链反应时,主要通过脱除己内酰胺，以己二酰结构将PBA预聚体偶联起来，使聚酯的相对分子质量成倍增加。
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  水性聚氨酯-丙烯酸酯粘合剂的研制

  周建军;舒心;刘亚康

  . 2005, 32(6): 40-43.

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  文中研究了聚氨酯-丙烯酸酯（PUA）胶乳粒子的制备工艺及影响乳液性能的因素，成功地合成了以聚氨酯（PU）为壳、丙烯酸类单体（PA）为核的核-壳结构乳液。胶乳平均粒径为 100nm，且具有良好的贮存稳定性。

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  原位熔融挤出扩链反应制备高黏度尼龙66树脂的研究

  耶 新¹;丁雪佳^1*;周春英²;张玉泉³;余鼎声¹

  . 2005, 32(6): 44-47.

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  采用原位熔融反应扩链方法，研究了双官能团环氧化物扩链剂EP对尼龙66（PA66）的扩链效果，对扩链后的PA66的力学性能、结晶行为等性能进行了表征。结果表明：扩链后PA66出现熔融双峰，等温结晶的结晶诱导期t₁和半结晶时间t_1/2均缩短，证明扩链剂同时起到了成核剂的作用;随着扩链后PA66相对分子质量的增加，力学性能明显提高。
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  弹性聚四氟乙烯/聚氨酯共混薄膜的制备与性能研究

  刘纵曙;张丽叶^*

  . 2005, 32(6): 48-51.

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  在分散型聚四氟乙烯树脂（PTFE）中混入热塑性弹性体聚氨酯（TPU），采用二次双向拉伸制备了具有良好弹性的多微孔薄膜，并对薄膜进行弹性性能测试及透射电镜（TEM）和 表面扫描电镜（SEM）观察。结果表明：TPU在PTFE中能够均匀掺混，经二次双向拉伸后PTFE 形成了网状结构，TPU依附在PTFE纤维上也被拉伸成细小纤维，二者共同形成了多微孔薄膜，而且TPU的加入有效地改善了PTFE薄膜的弹性性能。
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  聚丙烯酸纳米微凝胶的表征

  章志兴;刘莲英;孙玉凤;何辰凤;杨万泰^*

  . 2005, 32(6): 52-56.

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  利用原子力显微镜（AFM）对聚丙烯酸纳米微凝胶的形态、结构进行了表征，单体浓度、交 联剂与单体摩尔比对聚丙烯酸微凝胶的粒径都有一定影响，在实验条件下均可得到粒径为20 ～60nm的微凝胶。加入夺氢型光引发剂BP-4进行二次聚合，可以得到大分子纳米凝胶引发剂，其粒径比一次聚合所得微凝胶增大10～20nm;二次聚合时加入N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）可得到50～90nm、表面包覆PNIPAM的纳米凝胶。
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  链烃标准熵的边价拓扑研究

  冯长君;沐来龙

  . 2005, 32(6): 57-60.

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  由顶点i与j形成边k的特征值(δ_k)：δ_k=4.96/(χ_p,i+χ_p,j)，链烃中边j的边价δ^V_j定义为与边j相邻边的δ_k值之和。在分子图的邻接矩阵基础上，定义新的边价连接性指数（^mF′）及其逆指数（^mF′）。使用其中的⁰F，¹F，⁰F′，¹F′与228种链烃（含157种链烷烃，71种不饱和烃）标准熵(S_m^Θ)的复相关因数为0.999，计算值与实验值基本吻合。优于Thinh基团加和法的估算结果。
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  固体酸Zr(SO₄)₂·4H₂O催化制备生物柴油

  曹宏远;曹维良;张敬畅

  . 2005, 32(6): 61-63.

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  采用新型固体酸Zr(SO₄)₂·4H₂O替代传统的液体酸、碱催化剂，催化大豆油与甲醇的酯交换反应，制备生物柴油。考察了醇油摩尔比，催化剂用量，反应时间等因素对转化率的影响。采用气相色谱跟踪反应进程中各组分含量分布。优化出该反应最适宜的操作条件为：醇-油摩尔比6∶1，催化剂用量占原料油质量的3%，反应时间6h，反应温度65℃.在此条件下生物柴油的收率可达96.6%。制得的生物柴油与中国0^#柴油(GB 252—1994优级品)的主要性能指标接近。
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  头孢母核7-ACCA的合成与表征

  奚 强¹;陈 建¹;邝生鲁¹;赵春芳²

  . 2005, 32(6): 64-67.

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  7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸（7-ACCA）是合成多种头孢菌素的重要中间体。文中以3-氯代头孢二苯甲酯为起始物，经弱酸苯酚水解去4位二苯甲基和固定化青霉酶PGA-450 裂解去7位苯乙酰基两步反应制得7-ACCA，两步总收率达85.0%以上。用HPLC测定其含量,产品7-ACCA质量分数达99.0%以上，略高于所购进标品。用红外、元素分析和核磁共振对7-ACC A进行了结构表征，结果表明，样品7-ACCA的分析结果与标准样品7-ACCA的结果一致。试验发现，去4位二苯甲基最佳反应温度为60～65℃，去7位苯乙酰基的最佳温度为30～32℃，最佳pH值为9.0。在最佳反应条件下，进行了400～450批的批次实验，转化率和收率都无明显降低。本合成方法工艺简洁、产率高，所用试剂价廉易得，基本无污染。
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  β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺的Cu(Ⅱ)金属配合物的合成、表征及结构分析

  赵 庆;曹维良;杨作银;张敬畅^*

  . 2005, 32(6): 68-71.

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  β-戊二酮和N,N-二乙基乙二胺作原料，在甲苯溶液中通过甲苯和水共沸原理，合成了β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺席夫碱配体，通过加入过量的无水CuCl₂与该配体合成了一种新的Cu(Ⅱ)配合物[Et₂NCH₂CH₂NC(Me)CHC(Me)O]CuCl。用元素分析、核磁共振和红外光谱对合成的配体及配合物进行表征。采用局域自旋密度近似的DFT方法优化了配体和配合物最稳定的几何构型，计算得到了红外光谱图，并与实验结果进行了比较。
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  聚合物[M(μ₂-bpdc)(H₂O)₂]_n(M =Fe²⁺, Mn²⁺)的合成

  刘 妍;郭洪猷^*

  . 2005, 32(6): 72-75.

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  采用溶剂热法，在130℃下合成配位聚合物[M(μ₂-bpdc)(H₂O)₂]_n(M =Fe²⁺, Mn²⁺)（bpdc=2,2′-联吡啶3,3′-二羧酸根）。通过元素分析和红外光谱推测此晶体的组成与结构，光吸收特性显示了晶体的能隙值分别为1.7eV和2.2eV，都属于半导体。对溶剂热反应的影响因素如反应物浓度、pH值、溶剂种类进行了系统研究 。
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  新型NiCl₂(bpp)₄(bpp=1,3-联（4-吡啶基）丙烷)桥连镍配合物的水热合成

  马倩雪;张丽丹^*

  . 2005, 32(6): 76-78.

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  文中通过水热法，合成了二维、三维互穿的结构新颖的含氮杂环桥连配合物NiCl₂(bpp)₄(bpp=1,3-联（4-吡啶基）丙烷)，用单晶X射线衍射法测定晶体结构，该晶体属于正交晶系，晶胞常数为a=1.70677(7)nm，b=1.70677(7)nm，c=4.2066(3)nm。采用元素分析、IR、SEM和漫反射光谱对其组成和性质进行了表征，并对反应物摩尔比、pH值、反应温度等合成反应的各种影响因素进行了研究，确定最佳反应条件。
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  关于团和独立集的一类极值问题

  郭秋敏

  . 2005, 32(6): 79-81.

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  图G称为一个(m, k, l; n)图，如果图中的每个顶点既被包含在一个(m+1)个点的团中，又被包含在(n+1)个点的独立集中，并且图中含有至少l个不同的(m+k+1)团。文中讨论了(m, k , l; n)图，通过其阶数p，给出了(m, k, l; n)图存在的充要条件，从而得到所能取得的最小阶数。
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  带束层角度对全钢子午线轮胎应力影响的有限元分析

  陈 蔚,马改陵^*;崔文勇

  . 2005, 32(6): 82-86.

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  考虑轮胎的几何非线性、橡胶材料的不可压缩性、帘线增强橡胶复合材料的各向异性以及轮胎接触非线性，建立了9.00R20规格全钢丝载重子午线轮胎的有限元分析模型，并分析了带束层角度对充气和垂直载荷两种工况下的带束层钢丝帘线第一主应力的影响；得出不同工况及不同角度改变方案下的带束层上最大应力节点的S₁变化趋势，可为实际工程提供理论指导。
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  多变量系统解耦内模控制及其PID转化应用方法的研究

  王全良;甄新平;潘立登;闻光辉

  . 2005, 32(6): 87-89.

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  文中针对不同回路具有不同时滞的多变量稳定过程，提出了一种多变量解耦内模控制设计及其常规PID转化应用方法。所设计的多变量内模控制器能使系统稳定解耦，所得到的闭环系统根据开环系统时滞来描述。该方法为精馏等化工装置的复杂控制系统提供了一种新的优化和先进控制方案。
研究简报
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  连续法合成二氧化硫脲的管式工艺研究

  赵佩月,陈晓春^*;武新颖;孙巍;刘时伟;袁印实;柳鹄

  . 2005, 32(6): 90-93.

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  将工业上水溶剂法合成二氧化硫脲的间歇釜式反应工艺改变为连续管式反应工艺，实验研究了原料流量、反应物浓度、助剂加入量等对二氧化硫脲合成过程的影响规律。实验研究发现，在适宜的反应温度、原料配比、反应时间、反应物浓度条件下，二氧化硫脲粗品收率均达80%以上，二氧化硫脲质量分数高于99%。
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  MMT对欧-Ⅲ汽油车尾气排放影响的试验研究

  冯永明;王京刚

  . 2005, 32(6): 94-96.

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  使用符合欧-Ⅲ排放标准的6部汽油车分2组分别燃用辛烷值一致的含MMT 0.0131g/L和不含MMT(甲基环戊二烯基三羟基锰)的两种汽油进行4万km的行车试验，采用ECE+EUDC工况法 整车排放测试系统对尾气排放的主要污染物HC(碳氢化合物)、CO和NO_x进行了台架测试对比分析。结果表明：含MMT 燃油的车辆HC 平均排放值提高20%，CO平均排放值提高12.5%，NO_x降低17%；三种主要污染物仍符合欧Ⅲ排放标准。
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  塞来昔布的合成

  吕苗苗;陈华宝;李海泉;郭 翔;郑国钧^*

  . 2005, 32(6): 97-98.

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  采用强酸性阳离子交换树脂D072配合脱水树脂作催化剂催化合成三氟乙酸乙酯，收率为93.7%。以三氟乙酸乙酯和对甲基苯乙酮为原料经Claisen缩合，得到化合物1-对甲基苯基-4, 4,4-三氟丁-1,3-二酮，再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应合成塞来昔布，总收率为35.5%。
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  HCl中咪唑衍生物复配对碳钢的缓蚀作用研究

  孙福星;庞正智^*; 武德珍;沈 建

  . 2005, 32(6): 99-102.

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  研制了一种咪唑衍生物(BBIM)，利用失重法、动电位扫描极化法及SEM研究了BBIM与碘化钾和甲醛在质量分数5% HCl中按一定比例复配对碳钢的缓蚀效果，讨论了浓度、温度对缓蚀性能的影响，同时对缓蚀机理进行了探讨。结果表明两种复配缓蚀剂在5%HCl腐蚀环境中对碳钢均具有良好的缓蚀作用，是一种混合型缓蚀剂，缓蚀作用机理为协同机理。
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  固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

  沈燕华¹;周琳¹;陈大舟²;李蕾^2*

  . 2005, 32(6): 103-105.

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  文中针对牡蛎中的有机氯农药，采用固相萃取小柱Florisil柱净化，达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明，体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂，洗脱速率为1.5mL/min时，16种有机氯农药回收率较高，为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少，是一种环境友好的样品净化方法。
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  MB-SiMo-OP光度法测定水中痕量活性二氧化硅的研究

  曹金朋;董慧茹^*

  . 2005, 32(6): 106-109.

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  建立了亚甲基蓝（MB）-硅钼杂多酸（SiMo）-聚乙二醇辛基苯基醚（OP）显色体系测定痕量活性二氧化硅的新方法。在pH＝0.77时，非离子表面活性剂OP存在下，亚甲基蓝-硅钼杂多酸离子缔合物的最大吸收波长λ_max＝595nm，摩尔吸光系数ε＝1.74×10⁵L/(mol·cm)，二氧化硅质量浓度在0～0.24μg/mL范围内符合比耳定律 。