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2008年, 第35卷, 第4期 刊出日期:2008-07-20
  

  • 全选
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    化学与化学工程
  • 许峰;郑丹星*;田涛
    . 2008, 35(4): 1-5.
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    基于氨水吸收式GAX循环中垂直管内降膜吸收过程中热质、传递现象的研究,以及对该过程传热和传质的分析,建立了吸收过程热质、传递的数学模型。以单级氨水吸收式制冷装置实验数据为计算初值,对垂直管内降膜氨水吸收过程进行数值计算,计算结果与实验吻合良好。选取吸收管内径、稀氨水的喷淋密度和冷却水流量3个变量,考察液膜主流的平均温度和液膜主流浓度随变量的变化关系,结果表明喷淋密度的影响较显著。
  • 原伟伟1,2;郭志武2;靳海波2*
    . 2008, 35(4): 6-10.
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    采用超声波方法在不同浓度的五羰基铁溶液中制备得到纳米氧化铁,并将其为催化剂用于环己烷催化氧化反应。在反应体系中,考察了反应时间、温度、催化剂用量、引发剂用量、空气量对催化氧化反应的影响。结果表明,以叔丁基过氧化氢为引发剂,空气为氧化剂在70℃,常压下反应3h,环己烷转化率可以达到23.8%,环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的选择性可达94.5%.
  • 周泽建;王京刚*
    . 2008, 35(4): 11-13.
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    通过改变催化剂及投料比来优化3-羟基-2,6-二烷基类吡啶的合成路线。结果表明:合成酰基呋喃的傅-克反应中以质量分数2%的三氟化硼乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂,呋喃聚合类副产物少,产率达到70%以上;制备标题产物的开环-闭环反应中可加入适量铵盐晶体做催化剂,且该类铵盐晶体以氯化铵最为理想,其与氨水摩尔投加比例为1.5∶1时摩尔收率可达65%以上。减少氯化铵投加量将其摩尔比例调整为0.2∶1时,摩尔收率降至61%,但增加了反应釜投料体积,每釜产量能提高约92%。同时考察了酰基呋喃侧链烷基取代基对反应的影响,并通过1HNMR对相关产物进行了表征。
  • 季华;乐园;沈志刚;陈建峰*
    . 2008, 35(4): 14-17.
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    采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现:共溶剂(二甲基亚砜+乙醇)以及(丙酮+乙醇)可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。
  • 侯晋;张鹏远;黄伟莉;陈建峰*
    . 2008, 35(4): 18-23.
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    采用超重力共沉淀法制备铜基催化剂。考察了超重力反应器转速、沉淀pH值和陈化时间等条件对催化剂物性的影响,采用X射线衍射、热重、扫描电子显微镜、N2等温吸附-脱附和等离子发射光谱等方法对制备的催化剂物相、孔结构、表面形貌和粒子大小进行了表征。结果表明,用超重力共沉淀法制备铜基催化剂应选取较低的pH值,并且不经过陈化以避免前驱体中出现Cu2(OH)2CO3影响Cu的分散性,超重力反应器转速700r/min;超重力共沉淀法制备的前驱体物相中CuO-ZnO主要以固溶体形式存在;焙烧所得铜基催化剂粒度小,Cu分散度高,存在适宜的孔隙结构和较大的比表面积。
  • 余海清; 李建伟*; 孙晓岩; 李英霞; 陈标华
    . 2008, 35(4): 24-28.
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    以硝酸为胶溶剂,采用挤条成型工艺制备了一系列MCM-22分子筛催化剂,并采用颗粒强度仪、热重天平以及氮吸附脱附-压汞方法等手段对其物理化学性质进行表征,系统考察了硝酸用量MCM-22 分子筛颗粒强度、总酸量和孔道结构等性质的影响。表征结果表明,分子筛颗粒强度随成型过程中硝酸用量的增加呈现先增大后减小的趋势,最高颗粒强度对应的硝酸用量质量分数约10%;随硝酸胶溶剂用量的增加,分子筛总酸量增加,比表面积逐渐增大,孔容先增后减。以苯和丙烯烷基化合成异丙苯为模型反应,分别采用气-液半连续和液-液连续两种操作方式对所制备分子筛的催化性能进行了实验评价。评价结果表明,当硝酸质量分数小于20%时,分子筛催化剂的活性随成型过程硝酸用量的增加而增加,当硝酸质量分数为10%时,异丙苯的选择性最大。

  • 李旭林;何勇灵
    . 2008, 35(4): 29-33.
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    针对均相核化率求解中存在对表面自由能数值估计过高和对核化临界功估算过大使核化率数值过低等问题,本文通过理论推导对表面自由能数值进行了定量修正,并提出了核化立方体微团的方法。在提出的核化立方体微团方法中,本文认为能量达到临界功的单个分子并不会立即引发核化,而是只有当形成一个立方体微团的所有分子总能量达到临界功时相变才会发生。本文根据改进的表面自由能模型和核化立方体微团的假设对均相核化率数学模型进行了改进,并利用改进的核化率数学模型对水在42℃至300℃下的核化率进行了求解。研究结果表明,与传统的均相核化率数学模型相比,改进的核化率数学模型能较好的用于求解均质相变条件下的核化率。

  • 蔡黎明; 向龙; 吕亚非*
    . 2008, 35(4): 34-37.
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    以环己酮、甲醛为原料在碱催化下经羟醛缩合,康尼扎罗两步反应制得中间体2,2,6,6-四羟甲基环己醇。此化合物在季铵盐相转移催化下与氯丙烯反应生成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚。用红外光谱、13C和1H核磁共振谱对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚进行了表征。探讨了反应温度,催化剂用量,物料物质的量比等对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率的影响。结果表明,合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇的适宜条件为:n(碱)∶n(甲醛)∶n(环己酮)=1.25∶5.5∶1,羟醛缩合反应温度和反应时间分别为10℃和1h,康尼扎罗反应温度和时间分别为40℃和1.5h;合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的适宜条件为:n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四羟甲基环己醇)=9∶10∶1,相转移剂用量为10%(以2,2,6,6-四羟甲基环己醇质量为基准),反应温度和时间分别为80℃和120h,2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率为58.3%。

  • 王志华;潘海云;王书俊
    . 2008, 35(4): 38-41.
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    利用扫描电镜-能量色散X射线光谱法(SEM-EDS)测定中国墨汁中元素种类和含量,不需对墨汁样品进行化学分离,可多元素同时定性及半定量分析,操作简便,分析快捷。测定结果表明,不同的墨汁产品中元素种类和含量有明显差别。采用X射线光电子能谱法(XPS)和X射线衍射法(XRD)对墨汁元素价态和墨汁的元素组成与化合物组成进行了分析,主要含有Na4(CrO4)(SO4)、Na2SO4和NaCl。

  • 材料科学与工程
  • 王好盛; 丛川波; 乔虹; 徐日炜; 余鼎声*
    . 2008, 35(4): 42-46.
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    采用溶剂涂膜法制备了共聚组成不同的(3-羟基丁酸酯)-(4-羟基丁酸酯)共聚物[poly(3HB-co-4HB)]生物可降解膜。通过土壤和猪胰脂肪酶降解实验,考察了降解过程中样品质量、分子量及表面形态的变化。结果表明,土壤降解和酶降解都经过表面腐蚀过程,无定形态首先降解,样品质量逐渐损失,分子量逐渐减少;结晶度对膜的腐蚀形貌有很大的影响,降解速率都随4HB含量的增加而增加;脂肪酶降解速率比土壤降解速率快,但分子量减少的程度不及土壤降解,并且在降解过程中出现了小分子量的低聚物。

  • 田国鹏;张雯;魏刚*;熊蓉春
    . 2008, 35(4): 47-51.
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    利用无机嵌入有机的方式改性壳聚糖制成壳聚糖-铁絮凝剂,使用高岭土悬浊液对其絮凝性能进行了考察。结果表明,当壳聚糖-铁絮凝剂(CTS-Fe)的投加量为5mg/L,m(CTS)∶m(Fe)=2∶1,pH=7时,絮凝效果最佳,沉降率为88.75%。并对壳聚糖-铁絮凝剂、壳聚糖、聚合氯化铁和壳聚糖-聚合氯化铁复合絮凝剂对高岭土悬浊液的处理效果进行了对比研究。结果表明,壳聚糖-铁絮凝剂的处理效果最好,且用量较少。

  • 刘英杰;张丽叶*
    . 2008, 35(4): 52-55.
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    采用溶剂挥发法制备小檗碱聚乳酸微球, 选择小檗碱与聚乳酸的投料比、二氯甲烷与水的体积比和乳化剂PVA的质量分数3个因素为实验因素,以包封率和载药量为优化指标, 采用L9(34)正交试验优选最佳处方和制备工艺,测定微球的粒径分布、包封率,并进行体外释药试验。小檗碱聚乳酸微球的算术平均粒径为(53.0±3.5)μm(n=500),载药量为(8.96±0.3)%(n=3),药物包封率为(83.4±0.5)%(n=3),37℃时30d内微球体外累积释药量为82.03%。小檗碱聚乳酸微球球形圆整,释放良好,分子量2.5万左右的聚乳酸较适宜制作微球。

  • 何美玲;李小林;冯华东;张海燕;张兴英*
    . 2008, 35(4): 56-60.
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    采用阴离子聚合方法,自制的双锂引发剂,环己烷为溶剂,两步法合成出线型三嵌段共聚物:苯乙烯异戊二烯无规共聚物-丁二烯异戊二烯共聚物-苯乙烯异戊二烯无规共聚物(PSI-PIB-PSI)。采用1H-NMR研究了微观结构及共聚组成,透射电镜(TEM)观察了聚合物的形态,动态粘弹性仪(DMTA)对热机械性能进行了测试。结果表明:当四氢呋喃与活性中心锂的物质的量比(R值)为60时,可实现异戊二烯-苯乙烯(I-S)的无规共聚;TEM图表明聚合物PSI-PIB-PSI为两相结构,且随着苯乙烯(St)的含量的增加,相分离现象明显;当PIB/PSI的嵌段质量比为1/2,苯乙烯的质量分数为27%~28%时,该线型三嵌段共聚物具有最佳的综合力学性能。

  • 甘胜华;邓建元*;杨万泰
    . 2008, 35(4): 61-64.
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    采用表面光接枝改性,以二苯甲酮为光引发剂,在聚丙烯膜表面分别接枝一层聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酰胺(PAM)和马来酸酐(MAH),然后分别在上述接枝层表面对牛血清白蛋白(BSA)进行固定。采用称重法、付立叶红外光谱仪、水接触角测试仪、紫外可见光谱等测试手段对表面改性效果和固定的蛋白量进行表征。结果表明,在经MAH、AA和AM接枝改性过的聚丙烯膜表面可以固定BSA。而且固定效果率比较为:MAH>AA>AM。

  • 邱凤仙;史成亮;笪祖林;杨冬亚
    . 2008, 35(4): 65-68.
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    以对羟基苯甲酸和丙烯酰胺为配体,合成了铕-对羟基苯甲酸-丙烯酰胺三元稀土配合物,利用该三元稀土配合物中游离的羟基作为活性基团,以二丁基二月桂酸锡(T-12)为催化剂,与具有活性基团异氰酸根的甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)反应制备新的键合型稀土高分子聚氨酯发光材料。通过红外、热分析和荧光光谱分析表征了发光材料的结构、热稳定性和发光性能,结果表明,TDI中异氰酸根的特征2270cm-1吸收峰消失,含羟基的铕配合物与异氰酸酯单体反应完全;在214nm波长激发下,配合物及发光材料在619nm和592nm处均能发出较强的特征荧光,预计在新型发光涂料方面有着广阔的应用前景。

  • 生物技术和环境工程
  • 饶骏; 陶霞; 陈建峰*
    . 2008, 35(4): 69-72.
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    采用三嵌段共聚物聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸(PLA-PEG-PLA)为载体,阿霉素为模型药物,通过双乳化溶剂蒸发法制备出阿霉素微胶囊,考察了稳定剂和制备条件对阿霉素微胶囊的性质及阿霉素的载药率和释放速率的影响。扫描电子显微镜和激光粒度测试表明,阿霉素微胶囊呈类球形或不完全球形,粒径大小为900nm左右。阿霉素微胶囊对阿霉素的包封率为35.7%。通过体外释药实验表明,阿霉素微胶囊可持续释药10天以上。
  • 刘海燕; 陈劲春*; 陈兴田
    . 2008, 35(4): 73-76.
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    以生物降解型聚氰基丙烯酸正丁酯为载体材料,采用乳化聚合法制备吲哚美辛纳米粒,通过单因素试验初选、U5(53)均匀设计优选制备工艺,用透射显微镜、激光粒度分析仪、紫外分光光度法、X-射线衍射的手段对其特性进行了表征。结果表明,在pH1.5,Dextran-70与Pluronic F-68质量比为4∶1,氰基丙烯酸正丁酯体积分数为0.7%,搅拌速度为800r/min条件下制备的吲哚美辛纳米粒各项指标较为满意。特性研究表明:优化条件下制备的纳米粒球形圆整、无粘连、平均粒径为(127±3)nm,分布均匀,包封率为82.97%,载药量为64mg/g,且吲哚美辛在纳米粒中的无定形程度增加。

  • 李亚密; 杜俊琪*
    . 2008, 35(4): 77-80.
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    用羟基自由基活性氧与臭氧联合使用处理含酚废水,并在电磁波作用下对含酸废水进行了研究,考察了活性氧药剂投加量和反应时间对苯酚去除率和COD去除率的影响,并对这些方法的处理效果进行了比较分析。结果表明,活性氧药剂与臭氧联用,并辅以微波能场的方法处理含酸废水表现出了明显的优势,具有最好的处理效果。对于浓度为0.500g/L的含酚废水,在处理时间为5min的条件下,苯酚去除率达到98.23%,COD去除率达到68.12%。

  • 机电工程和信息科学
  • 杨国安;王泽栋
    . 2008, 35(4): 81-85.
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    将改进的希尔伯特黄应用到泵阀的故障检测,通过对现场采集数据的分析,提出了一种新的识别故障泵阀的简易诊断方式。首先对6个泵阀信号都作EMD分解,用IMF分量数鉴别故障泵阀,故障泵阀含有IMF数量最多,然后再做出每个泵阀信号希尔伯特能量谱,通过故障泵阀具有高能量来进一步证实。结果表明了该方法能够准确有效的判断出故障泵阀。因此相对于可靠性低并对工作人员身体有害的传统方法而言该方法具有可靠性高,对工作人员无害等优点。

  • 陈斌;陆宇;张爱军
    . 2008, 35(4): 86-89.
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    在保持3DS MAX原始模型特征的情况下,利用顶点删除法对数据模型中的三角形进行合并处理。对合并后的多边形重新进行三角划分,从而实现对满足一定条件的冗余三角形的简化处理,最大限度地减少原始模型的三角形和顶点的数目,以达到提高显示速度的目的。最后给出的实例说明了该方法的有效性。

  • 黄娜;吴剑华*;张春梅;金丹
    . 2008, 35(4): 90-94.
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    以SK型静态混合器为研究对象,针对入口流速按平均速度均匀分布和按实际速度抛物线分布
    两种边界条件,运用流体力学计算软件对层流状态下管内速度分布进行对比研究。计算结果
    表明,两种不同边界条件对混合器入口半个混合元件内的流体速度分布有较大影响,最大相
    对偏差可达67.7%,而对半个混合元件以后的流体速度分布影响不大,最大相对偏差仅为7.37%,对径向速度影响要大于轴向速度和切向速度。
  • 杨文婧; 曹柳林*
    . 2008, 35(4): 95-99.
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    针对化工聚合反应过程的特点,结合小波分解多分辨率特性和独立元分析(ICA)提取个数较少的相互独立信号的优点,改进了基于自相关神经元网络的非线性主元分析(NLPCA)方法。在传统的非线性PCA方法中引入了独立元分析模块,不仅解决了自相关神经元网络中确定各层神经元个数的问题,而且以最少的独立元个数捕捉数据的非线性特征。多尺度监控可以识别各种幅值的故障,提高了监控效果。在此基础上,计算I2I2e和SPE统计量用于故障检测。贡献图法用于识别故障变量。在聚酯生产过程上的仿真结果表明,改进后的方法比传统的非线性PCA方法更及时地检测到过程故障,运用贡献图可以有效地实现故障变量分离。

  • 孙剑1,2;林伟国1*; 陈咏梅3
    . 2008, 35(4): 100-103.
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    提出了一种基于新型高分子示温片和固态电解质二氧化碳传感器实现间接监测高压开关柜触点超温的新方法。探讨了超温监测原理,介绍了超温监测系统的设计方案。针对原始信号特点,利用实时数字滤波方法,分析比较了超温和正常情况下监测信号的特征差异,提出了基于信号的顺序区间差分实现触点超温可靠识别的算法。实验结果论证了该方法的可行性。

  • 聂伟; 刘星; 苏伟
    . 2008, 35(4): 104-107.
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    采用DDS技术实现了基于DSP的模拟调制实验模块。包括系统的硬件和软件设计,模拟调制原理,DSP实现模拟调制的方法,同时采用单象限正弦波形存储器结构对DDS模块进行了改进,提高调制器的性能。最后对系统功能和性能进行了测试,结果满足设计要求,非常适合学生对DDS和模拟调制原理的学习以及进一步的开发。

  • 管理与数理科学
  • 丛瑞雪; 崔丽鸿*
    . 2008, 35(4): 108-112.
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    研究了对应于插值多尺度函数的两尺度矩阵符号的特殊形式,并将其代入逼近阶方程,推导出逼近阶方程的一种新的表达式。给出了构造具有高逼近阶的3尺度紧支撑插值多尺度函数的具体算法,应用该算法设计了几组例子,计算得到了含有一个或两个参数的滤波器的准确表达式,同时计算出了使多尺度函数具有最高正则性的参数值,并画出了相应的光滑的尺度函数图形。