2006年, 第33卷, 第3期　刊出日期：2006-06-10

  

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研究论文
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  超重力法碳分制备纳米三水合氧化铝的研究

  王东光^1，2 ;郭奋^1，2 ;陈建峰^1，2 ;张泽廷^1，2

  . 2006, 33(3): 1-5.

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  一种超薄六角片状的纳米三水氧化铝（三水铝石）通过超重力碳分的方法被成功制备。文中叙述了实验过程，并讨论了超重力碳分过程中各主要操作参数对产品粒度、形貌和产率等方面的影响，以及水热老化、超重力水洗及干燥过程对产品的影响。采用TEM、XRD、BET和连续等离子光谱分析仪（SPS）对产品的形貌、粒度、晶型、比表面积、钠离子含量进行了分析表征。结果表明其颗粒形貌为超薄六角片状，晶型为Gibbsite类型的三水铝石，根据其比表面积为26.2m²/g，测算其当量粒度为94.24nm，三水铝石中氧化钠质量分数为0.279%。
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  多级连续闪蒸结晶过程的模拟与分析

  龙秉文1;周海鸽2;杨祖荣1;王利生3

  . 2006, 33(3): 6-10.

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  文中基于物料衡算方程、热量衡算方程、粒数衡算方程、溶解度方程和结晶动力学方程建立了多级连续闪蒸结晶器的数学模型。对于模型中非线性方程组的求解，提出了以结晶内浓度为迭代变量的新迭代算法，该算法初值易确定并具有良好的稳健性和收敛速度，计算结果与文献报道值符合良好。在此基础上以一个KNO₃三级连续闪蒸结晶过程为例考察了首级结晶器的温度和停留时间以及进料浓度对结晶产品粒度分布的影响。
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  TiO₂的有机改性及其电泳性能

  彭旭慧;乐园;卞曙光;李沃源;毋伟;杨旷;陈建峰*

  . 2006, 33(3): 11-14.

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  以改性的TiO₂粒子为显色粒子，四氯乙烯为分散介质，油溶红为染料，加入分散剂制备了电泳显示液。选用不同类型的有机表面活性剂和硅烷偶联剂对纳米TiO₂粒子进行表面改性。用红外光谱（FT-IR）表征了改性粒子的表面组成和结构，并通过透射电镜（TEM）观察了粒子的形态、粒径及分散情况。采用静态沉降法考察了改性后的粒子在四氯乙烯中的分散稳定性，并利用自行设计的电泳仪对粒子的电场响应特性进行了测试。结果表明，用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)改性的粒子其分散稳定性和带电性最好。随后探讨了SDBS用量和反应时间对粒子分散性和带电性的影响，得到改性的最佳工艺条件为：改性剂用量为TiO₂含量的15%，反应时间为1h。改性后的粒子分散性和带电性有明显的提高，粒子对电场有可逆响应且具备一定的双稳性。
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  反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

  杨芳1;沈志刚2;陈建峰1*

  . 2006, 33(3): 15-18.

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  采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃，搅拌速度1500r/nim，盐酸溶液滴加速度0.5mL/min，药物浓度0.02mol/L，盐酸溶液体积10mL，可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒，且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。
  
  
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  β分子筛中苯分子扩散行为的KMC模拟

  张 瑜 ; 张 舟 ;刘 辉* ; 陈标华

  . 2006, 33(3): 19-22.

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  采用动力学Monte Carlo（KMC）方法模拟研究了苯分子在β分子筛中的扩散行为，并将计算结果与描述多孔介质中表面扩散的Maxwell－Stefan（M-S）方程进行比较。在模拟过程中，通过引入反映扩散分子间相互作用的参数，计及扩散过程中被吸附分子之间的作用力，得到较常规的KMC方法更为准确的结果，表明：M-S方程可以很好的描述β分子筛中苯分子的扩散，尤其对于M－S扩散系数，由于KMC模拟和M-S方程均考虑了分子间的相互作用，因此模拟结果与理论结果符合良好；给出了具体的苯分子在β分子筛中扩散的相应相互作用参数值，初步揭示了大孔道分子筛中被吸附分子间相互作用的特征。
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  梯度核壳乳液的合成研究

  孙志娟 ;张心亚 ;黄洪 ;陈焕钦

  . 2006, 33(3): 23-27.

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  采用多步乳液聚合法合成具有核/中间层/壳梯度结构的纯丙乳液，并对影响聚合物粒子核壳结构的主要因素进行了探讨。实验发现硬单体和软单体在选用多步乳液聚合技术时，可形成具有梯度的硬核软壳结构型乳液，降低了乳液的最低成膜温度；采用壳预乳化法添加乳化剂可使其在不同的反应阶段得到合理分配，有利于维持反应体系稳定，并避免在反应后期生成新粒子；当乳化剂用量为3%时，凝聚率仅有1%，所得乳液粒径在100nm左右且粒径分布均匀。同时，通过粒度仪和透射电镜（TEM）对粒子结构进行分析并验证了其梯度核壳结构形态。
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  海藻酸钠复合载体固定化细胞拆分D,L－泛解酸内酯的研究

  王雪梅;于明锐;谭天伟

  . 2006, 33(3): 28-32.

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  研究了海藻酸钠及其与聚丙烯酰胺(PAM)和聚乙烯醇(PVA)的复合载体对镰孢霉菌(Fusarium oxysporum BU-11)细胞的固定，该固定化细胞被用于手性拆分D,L-泛解酸内酯的反应体系。实验表明，海藻酸钠固定化细胞具有较好的扩散性和强度，在水解试验中与游离细胞相比，酶活收率可达到80%以上，而且具有较好的温度和批次反应稳定性，在底物质量浓度为200 g/L的3L搅拌式反应器中6h水解反应20批,水解率可以保持在初始的80%左右。PVA和PAM的加入可增强固定化细胞的强度，前者对酶活影响不大，后者使酶活略有增加。
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  用十六烷基三甲基溴化铵从发酵液中提取透明质酸

  盛瑞堂 ;谭天伟

  . 2006, 33(3): 33-36.

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  用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）沉淀法从透明质酸（HA）发酵液中提取透明质酸。考察了该方法中稀释倍数、pH、盐浓度和CTAB的体积分数等因素对HA提取效率的影响。结果表明，在将发酵液稀释至4.5倍、调节pH=6.5和加入发酵液体积的12%的CTAB溶液的条件下， HA收率可高达97.0 %。与乙醇法所得透明质酸沉淀的纯度和收率相比，CTAB法得到的透明质酸的收率提高了2.1%，杂蛋白降低了2.4%。与氯代十六烷基三甲基吡啶法相比，CTAB法的成本比CPC法的少45.2%。

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  表达胰岛素的毕赤酵母生长动力学及诱导策略

  董鹏; 陈劲春﹡;冷雪

  . 2006, 33(3): 37-41.

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  对本实验室构建的一株重组巴斯德毕赤酵母基因工程菌的生长及诱导进行了研究，结果表明生长阶段菌体的生长与限制性基质甘油残留浓度的关系符合Monod关系式，细胞最大生长比速率为0.204h^-1，饱和常数为24.3g/L。经参数推导得理论最大细胞对甘油得率为0.497g/g，以及菌体生长维持系数为0.007g/g·h，后者说明此株工程菌有高密度发酵的潜力。诱导阶段补加酵母提取物、大豆蛋白胨和微量元素能有效提高目的蛋白产量。在发酵罐上罐试验中，目的蛋白产量达256mg/L，蛋白产量是摇瓶发酵蛋白产量的5倍多。

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  压力脉动固态发酵微生物蛋白质及机理的初步研究

  付小果1 2 ; 陈洪章2* ;李宏强2 ; 马润宇1

  . 2006, 33(3): 42-46.

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  研究了固态发酵微生物蛋白质的提取、纯化条件以及压力脉动对固态发酵微生物蛋白质的影响，并初步探讨了压力脉动固态发酵的作用机理。结果表明在发酵后的酶曲中，加入Tris-HCl提取液，可得胞内蛋白质，FPA酶活与CMCase酶活回收率分别为83.6%与67%,纯化效果较好。从压力脉动外界周期刺激固态发酵干酶曲中提取的胞内蛋白质与从未加周期刺激的微生物中提取的相比，胞外蛋白质的质量、FPA酶活和CMCase酶活分别提高了17.75%、60.08%和21.17%。压力脉动固态发酵5d的微生物胞外蛋白质的酶活,与静态固态发酵6d的相当，发酵周期缩短。压力脉动外界周期刺激使蛋白质组分有所变化，减少了相对分子质量约为80400的组分，但增加了相对分子质量约为28520的组分。
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  阳离子-原子转移自由基顺序聚合合成异丁烯-p-甲基苯乙烯接枝丙烯酸叔丁酯共聚物

  盛东1,2 刘莲英1,2 邓建平 马育红2 杨万泰1,2

  . 2006, 33(3): 47-51.

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  以酰基化试剂α-溴代丙酰溴对异丁烯和对甲基苯乙烯的二元共聚物中的p-甲基苯乙烯单元进行Friedel-Crafts酰基化取代反应，获得大分子引发剂。以所得大分子引发剂引发丙烯酸叔丁酯的原子转移自由基聚合制得了梳状异丁烯-p-甲基苯乙烯接枝丙烯酸叔丁酯共聚物。所得产物用FTIR、¹H NMR、¹³C-NMR和GPC等进行了表征，结果表明, 二元共聚物的数均分子量约为25000，分子量分布约为2.18，其中p-甲基苯乙烯的摩尔分数约为5%～8%；共聚物的酰基化取代度可达83%；所得丙烯酸叔丁酯接枝共聚物的数均分子量可到58800，分子量分布约为2.26。
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  两亲性聚乳酸嵌段共聚物的制备及性能研究

  刘 健 ;石淑先 * ;夏宇正; 刘幸欣; 焦书科 ;李效玉

  . 2006, 33(3): 52-55.

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  以端羟基聚乳酸和α-溴代丙酰溴为原料，制备了溴端基的聚乳酸；再以其为大分子引发剂，以溴化亚铜/2,2’-联吡啶为催化体系进行N-乙烯基吡咯烷酮的原子转移自由基聚合，制得了两亲性聚乳酸嵌段共聚物。用IR、GPC对聚合物进行了表征，用接触角测定仪测定了聚合物薄膜的水接触角，并考察了不同反应时间对共聚物的特性粘度和吸水率的影响。结果表明，该聚乳酸共聚物的亲水性较聚乳酸均聚物明显增大，TEM证实共聚物在水相中可形成一壳多核球状胶束，进一步佐证了该共聚物具有明显的两亲性。
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  组织工程用聚乳酸梯度支架的制备及分形研究

  刘玮健 ;徐日炜; 薛蓉 ;李默闻; 余鼎声*

  . 2006, 33(3): 56-60.

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  采用改进的溶液浇铸/粒子沥滤工艺，将聚乳酸（PLLA）与致孔剂粒子粉碎后，制备了双层和多层孔径梯度变化的PLLA泡沫支架。扫描电镜观察表明，材料内部界面处存在一定的扩散现象，且界面处孔的连通性好，通过调整致孔剂粒子的粒径以及PLLA与致孔剂粒子的比例，可有效地调控支架的各项参数（材料大小、孔径、孔隙率）。对材料进行分形研究，表明梯度多孔支架内部无明显界面，孔径过渡平缓。
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  离子交换膜法合成二氯联苯胺盐酸盐

  王雅丹;王其南;李培金*

  . 2006, 33(3): 61-63.

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  本文采用离子交换膜法合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。研究了电解温度、阳极电解液浓度和用回收电解液对反应电流效率和产率的影响。结果表明：反应条件为t=80℃，阳极电解液浓度为30%（质量分数），阴极电解液浓度为10%（质量分数）时，电流效率最高，可达到93%，收率达到90%；还原反应所用的电解液，经简单处理后均可以回收使用，几乎不影响相应的实验结果。
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  三维螺旋体模型的构建与离散处理

  毕超;江波; 李翱

  . 2006, 33(3): 64-67.

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  本文利用空间坐标系旋转和平移的方法，构建了螺杆挤出机螺槽的三维螺旋体模型。应用映射法对其法向截面划分网格，用逐层排列原理对空间螺旋体进行离散，从而为三维螺旋体流场数值计算前处理提供了一种新的方法。
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  波纹管内的流动与传热强化研究

  肖金花 ; 钱才富* ; 黄志新 ;安维峥

  . 2006, 33(3): 68-72.

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  通过数值模拟和实验验证考查了流体在波纹管内的流动与传热情况，研究了不同的流体雷诺数、波形及管径大小对波纹管强化传热性能的影响，探讨了其强化传热机理。研究发现，在湍流范围内，波纹管的强化传热倍数达到相同条件下直管的1.78~3.10倍，且最佳强化效果出现在Re=10000附近；文中拟合出的考虑波形影响的波纹管内传热准则方程，对波纹管的工程设计和应用具有一定的指导意义。
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  一种新的基于改进实时双通滤波器的信号数字积分方案

  冯坤 ;马波 ;江志农

  . 2006, 33(3): 73-76.

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  信号积分是重要的测试测量技术手段，本文综合论述了信号数字积分问题的提出、数字积分中面临的问题及解决方法。着重研究了信号数字积分技术的核心问题，即低频噪声造成的积分器不稳定问题。本文首先将一种改进的实时双通滤波算法应用于低频干扰消除，以解决积分器不稳定问题。其次，本文研究对比了目前多种数字积分算法的优缺点及性能，选择了目前最优的数字积分算法。将选择出的积分算法与实时双通滤波结合，保证了积分后信号幅值、相位精确不失真，并且保证了数字积分的实时性；从而为数字积分在测试测量及其它相关应用领域的推广应用奠定了基础。仿真研究表明，本文的方案具有较好的精度。
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  FF控制系统时滞特性分析及相应参数设置规则

  孙瑛 ;庞彦斌

  . 2006, 33(3): 77-80.

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  从控制和通信角度综合分析了基金会现场总线控制系统的时滞特性，并总结了在该时滞特性影响下的参数设置规则。以一个3节点的闭环单回路控制系统为例，通过研究其回路时滞的分布、大小及产生原因，找到了影响总线时滞的关键变量。并据此论证了总线时滞与采样周期和总线调度表参数的内在联系，给出了合理设置以上参数时需要注意的问题。最后在仿真平台上，通过比较不同参数配置对系统性能的影响，验证了以上分析。
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  多氯联苯类化合物分子结构的理论研究

  鄂有幸1 ; 王覃1 ;李 蕾1 ; 陈大舟2

  . 2006, 33(3): 81-84.

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  采用Gaussian-98软件包中ab initio分子轨道法（HF/6-31G）对多氯联苯PCBs28、PCBs52、PCBs101、PCBs103、PCBs118、PCBs138、PCBs153、PCBs180和PCBs204等9种物质的分子结构进行了计算，并通过分析计算所得的结构参数：键长、键角、二面角、能量值以及偶极矩揭示了该9种物质的结构特征，比较了PCBs同族体在结构上的微小差别，探讨了多氯联苯分子结构与毒性的关系，理论计算结果与实验结果基本一致，同时所得的PCBs同族体的结构参数对研究PCBs同族体的环境行为具有重要的参考价值。
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  乙丙共聚物－聚苯乙烯共混物的序列结构表征

  董慧茹 ; 毕鹏禹 ;陶红 ;王楠楠

  . 2006, 33(3): 85-88.

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  用红外光谱和反转门控¹³C-NMR谱表征了乙丙共聚物－聚苯乙烯共混物中两组分的主要序列结构。同时，还对该共混物的¹³C-NMR谱进行了较为细致的分析，首次详细分析验证了该共混物中不同位置碳原子积分面积的相关性。
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  苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究

  于萌;王涛; 张立新;万平玉

  . 2006, 33(3): 89-93.

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  以苯酚和双环戊二烯为原料，通过Friedel-Crafts反应，合成了双环戊二烯酚树脂(DPR)。用环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化，还制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂(DER)。系统地考察了合成反应的条件，所得环氧树脂的最大环氧值为0.31~0.35，有机氯含量小于0.02mol/100g。用红外光谱考察了以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂时该树脂在180 ℃时的固化速度，固化3.5 h时, 环氧开环的转化率大于92%。DSC的分析表明DER与双酚A环氧树脂E51混合(质量比为1:1)，固化树脂的玻璃化转变温度T_g比E51固化树脂的玻璃化转变温度高15 ℃。
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  [Mo₆O₁₇(NAr)₂]^2-的光谱与[Mo₆O₁₉]^2-类芳香性的研究

  夏芸1 ; 魏永革2 ;郭洪猷1

  . 2006, 33(3): 94-97.

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  本文研究分析了六钼酸盐的2,6–二甲基苯胺的邻、对位二取代衍生物的UV/Vis、¹H-NMR和UV-Vis-NIR反射光谱。比较二者的光谱特征得出六钼酸盐的对位二取代衍生物中存在更大的π共轭离域体系。结合量子化学π共轭离域体系的计算结果成功地解释了二者的光谱特征的差别，从而在实验上证实这类前过渡金属的同多酸阴离子[M₆O₁₉]^n-(M=Mo和 W, n=2; M=V和Nb, n=8）中存在类芳香性。
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  气固相催化合成吡咯的催化剂的研究

  贾梦秋;朱照琪 ;薛传薪

  . 2006, 33(3): 98-102.

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  以ZSM-5、SiO₂-Al₂O₃和Al₂O₃为催化剂，在连续流动固定床反应器中，氨与呋喃催化合成吡咯。用程序升温氨脱附法（NH₃-TPD）测定了催化剂表面相对酸强度及酸量分布，筛选出了催化活性好和选择性高的SiO₂-Al₂O₃-d硅酸铝催化剂，并对金属氧化物进行了改性。在反应温度为425～435℃、n (AM)：n (FN)为10：1以及催化剂负荷（以呋喃计）为16.6 mmol /(h•g)的条件下，吡咯的收率可达90％以上。
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  亚胺基二乙酸树脂对Ag(Ⅰ)的吸附性能及其原理

  莫建军1; 施林妹2; 舒增年1; 熊春华3

  . 2006, 33(3): 103-106.

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  研究了亚胺基二乙酸树脂（D401）对银(Ⅰ)的吸附行为，考察了介质pH、温度和吸附时间等因素对吸附过程的影响。测得在HAc—NaAc 体系中pH为5.6是最佳的吸附条件之一；在温度为298K时，静态饱和吸附容量为296 mg/g树脂，表观吸附速率常数（k₂₉₈ ）为1.046×10^-5 S^-1 ；表观吸附活化能（E）为27.87 kJ·mol^-1。等温吸附服从Freundlich经验式，树脂功能基与银(Ⅰ)的配位摩尔比约为1：1。用红外光谱等表征方法探讨了吸附的作用原理并，对负载树脂解吸进行了研究。
研究简报
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  γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解聚合机理研究及产物结构表征

  顾哲明; 张军营 ;谷晓昱

  . 2006, 33(3): 107-109.

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  以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(H₂N·CH₂·CH₂·CH₂·Si(OC₂H₅)₃)为原料，通过控制其水解缩聚的条件制备聚γ-氨丙基倍半硅氧烷。本文详细论述了聚γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解缩合过程，推断其水解缩合的机理，并利用FTIR，XRD，NMR等手段对聚合产物进行了结构表征，确定了合成产物的结构，证明产物中存在聚倍半硅氧烷结构。
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  钻柱与井壁接触的动态仿真分析

  彭于 ;赵惠清 ;张杨

  . 2006, 33(3): 110-112.

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  针对钻柱沿井深和井眼圆周方向与井壁的随机接触碰撞问题，利用ADAMS和ANSYS软件对其进行动态仿真分析，模拟了钻柱在井眼中与井壁由不接触到接触及其接触位置变化的全过程，得到了接触区域的具体位置以及接触力的大小。为实钻时，防止钻柱磨损和对钻柱寿命的预测提供了依据，对钻柱的结构设计以及钻柱力学的研究具有一定指导意义，本方法适用性强也可应用于定向井、大位移井等同类问题的研究。