2006年, 第33卷, 第1期　刊出日期：2006-02-10

  

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研究论文
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  超细头孢拉定的超重力法制备及制剂研究

  钟 杰; 杨 雁 ;沈志刚; 陈建峰

  . 2006, 33(1): 1-4.

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  在传统结晶工艺的基础上，在结晶沉淀剂中加入丙酮，利用超重力法制备超细头孢拉定，对得到的产品的形貌和晶体结构分别用扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)进行表征，并研究了超细头孢拉定在混悬剂和注射剂两种剂型上的应用及其抑菌性能。通过SEM可以看出超细头孢拉定的粒度明显减小，粒度分布变窄，比表面积由2.95m²/g增加至10.87m²/g；由XRD图谱可以看出晶体结构没有发生变化，但药物粉体的结晶度降低。超细头孢拉定注射剂的溶解时间缩短，当助溶剂精氨酸的用量减少了29%时，依然可以在较短的时间内完全溶解；超细头孢拉定混悬剂也显示了很好的沉降效果，说明超细头孢拉定在注射剂和混悬剂两种剂型上有很好的应用前景。此外超细头孢拉定还显示了相对稳定的较强抑菌性能。
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  离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的制备与应用

  蒋小川 ;于春影; 冯 婕; 李春喜; 王子镐

  . 2006, 33(1): 5-7.

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  以磷酸三丁酯和N-甲基咪唑为原料，一步合成出了1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐。该产品为一种新型的水溶性离子液体，浅棕色，其在25℃下的黏度和密度分别为3.45×10^-3Pa·s和1.045kg/m³。经电喷雾质谱测定其阴阳离子分别为磷酸二丁酯[(BuO)₂P(O)O]^-和1-丁基-3-甲基咪唑。由于空间位阻的影响，无论磷酸三丁酯和N-甲基咪唑的摩尔比如何，其产物中只有磷酸二丁酯阴离子，因此产物纯度高，易分离。实验表明，该离子液体对汽油中的3-甲基噻吩和二苯并噻吩具有良好的萃取效果，可望用于汽柴油的脱硫过程。
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  纳米材料MCM-41的制备及其固定化酶的研究

  赵炳超^1,2 ;肖 宁¹ ;马润宇¹ ;石 波²

  . 2006, 33(1): 8-11.

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  在使用扩孔剂间三甲苯的条件下，对新型大孔纳米材料MCM-41进行了制备，并对该材料作为载体固定化木瓜蛋白酶进行了研究。X射线衍射和氮气吸附表征结果表明：材料内部孔的排列高度有序且孔径集中分布在6.3nm附近。用该材料作为载体固定化木瓜蛋白酶的结果表明：在给酶量、戊二醛质量分数、时间、温度和pH值分别为20mg/g，0.75%，2h，10～20℃和7.0的条件下，固定化酶的回收率为55%左右，效果最佳。
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  卡门柏青霉-PG3脂肪酶基因的克隆、表达及活性分析

  李 琦¹ ;王雅琴¹ ;谭天伟^1,2 ;邱俊康¹

  . 2006, 33(1): 12-15.

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  以卡门柏青霉-PG3为出发菌株，提取其总RNA，应用反转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)扩增出860bp左右的片段，核苷酸序列分析表明其与甘油单-双酰酯脂肪酶(MDGL)基因（mdlA）一致。将此基因克隆到原核表达载体pET-28a中，转化大肠杆菌BL21(DE3)，经诱导后，重组的脂肪酶（rMDGL）在宿主菌中得到表达，表达量可达菌体总蛋白量的45.2%。重组蛋白包涵体溶解、复性后用Ni²⁺组氨酸结合树脂螯合层析柱纯化，聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)显示为单一区带，其相对分子质量为41 000。以橄榄油为底物时没有检测到酶活性，以单硬脂酸甘油脂为底物时酶活性达到225nmol/s。该基因在原核系统中表达仍具有酶活性，说明MDGL的糖基化对其生物学活性并不是必不可少的。
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  超重力法制备超细二氧化硅及影响因素的研究

  何清玉 ;郭 锴; 赵柄国 ;冷继斌

  . 2006, 33(1): 16-19.

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  以水玻璃和硫酸为原料，在超重力反应器中采用沉淀法合成了超细二氧化硅粉体。探讨了反应pH值、陈化作用、旋转床转速等因素对二氧化硅性能的影响规律。研究结果表明：超重力环境不仅可以使沉淀反应时间大大缩短，而且有利于生成粒径小、比表面积大的超细二氧化硅产品；确定了最佳制备工艺条件为反应终点pH值2～3、陈化时间60～90min、旋转床转速800～1000r/min。
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  透明质酸发酵流加过程的研究

  叶 华; 陈 猛; 钟 林; 谭天伟

  . 2006, 33(1): 20-22.

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  研究了透明质酸发酵的流加过程，对碳源的简单分批流加、指数流加、前中期指数流加+后期控制糖浓度的流加以及前期指数流加+中期控制糖浓度的流加这四种不同流加方式进行了探讨，得到最佳流加方式，透明质酸发酵水平稳定在4g/L以上。
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  重组人干扰素α_2a和胸腺肽α₁融合蛋白的分子设计及其基因表达产物的鉴定

  张雪霞; 陈劲春

  . 2006, 33(1): 23-26.

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  人干扰素α_2a（IFNα_2a）和胸腺肽α₁（THYα₁）联合使用效果远大于各自单独使用的效果，本文通过DNA重组技术将两者构建成一个融合蛋白药物。首先，依据IFNα_2a和THYα₁的分子结构，设计了一个连接肽，将IFNα_2a和THYα₁相连，并分别位于该融合蛋白的N端和C端。在此基础上，构建出表达载体pCJ101质粒，获得的阳性克隆307在2×YT培养基小试中，产物变性复性后经DEAE-Sepharose柱层析纯化后，在SDS-PAGE上得到相对分子质量为23000的谱带。经鉴定，融合蛋白中干扰素α_2a的比酶活性为1.34mol/s·g；检测胸腺肽α₁的活性，显示活性E玫瑰花结形成率达到20%。结果表明，融合蛋白中两种药物蛋白均较好地保持各自的生物功能，为继续研究奠定了良好基础。
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  Fe³⁺对铜绿微囊藻生长和光合作用的影响

  吕秀平¹ ;张 栩¹ ;康瑞娟² ;胡晗华² ;丛 威² ;谭天伟¹

  . 2006, 33(1): 27-30.

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  考察了在0～30000nmol/L浓度范围内，Fe³⁺对铜绿微囊藻（Microcystis
  aeruginosa）的生长、生化组成和光合作用的影响。结果表明，当Fe³⁺浓度小于10nmol/L时，铜绿微囊藻的生长以及叶绿素和蛋白质的合成均受到明显的限制，Fe³⁺浓度达到30000nmol/L时，其生长受到抑制。富铁条件下藻细胞光饱和的光合作用速率（P_m）、暗呼吸速率（R_d）和表观光合作用效率（α）显著大于缺铁条件，而补偿光强（I_c）及饱和光强（I_k）则低于缺铁条件。结果显示，Fe³⁺是铜绿微囊藻生长的重要限制因子。
  
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  低温脂肪酶产生菌的筛选及鉴定

  林容霞¹ ;马延和² ;谭天伟¹

  . 2006, 33(1): 31-35.

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  通过三丁酸甘油酯平板法从太平洋帕里西维拉海盆5010m的底泥中共筛出八株可产脂肪酶的菌株，其中的两株生理生化特征极其相近的菌脂肪酶活性最高，并且对橄榄油平板产生荧光。对两株菌进行鉴定，分析其生理生化特征和16SrDNA产物序列，确定这两株菌均属于发光杆菌属，但是和该属的各种还有一定差异，对其分类地位的最后确定还需进一步的系统发育学分析。其中D2菌株所产脂肪酶的最适作用温度在35℃左右，证明其脂肪酶为低温酶；最适作用pH值在7～9之间，最适pH值8。
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  PVF悬浮填料的制备及其污水处理效果的研究

  刘宇航¹ ;陆晓中² ;赵 明^{2 ;}胡 翔³ ;孙晓民²

  . 2006, 33(1): 36-40.

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  制备了一种新型的高分子多孔载体——活性泡沫填料，它是聚乙烯醇和甲醛的缩聚物(PVF)。其比表面积大、密度接近于水，具有良好的亲生物特性，可作为悬浮填料在移动床工艺中为微生物提供附着生长的载体。研究表明，在复合式生物反应器中加入不同活性炭质量分数的两种活性PVF泡沫填料处理模拟生活污水，其COD的去除率在95%以上，氨氮的去除率为80%左右。在相同的工艺条件下活性炭质量分数为8％的PVF填料COD的去除效果和反硝化效果更为理想。当两填料体系中COD与NH_4⁺-N的质量浓度比为20时，两系统的同时硝化反硝化（SND）效果均为最理想。
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  预氧化温度对聚丙烯腈纤维皮芯结构形成的影响

  刘 杰 ;李 佳 ;王 雷 ;梁节英

  . 2006, 33(1): 41-45.

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  在通常预氧化温度条件下，聚丙烯腈（PAN）纤维径向会产生结构不均匀的皮芯结构，从而影响最终炭纤维的力学性能。借助元素分析（EA）、差热分析（DSC）等表征手段和纤维皮芯结构等相关测试方法，系统研究了国内外五种PAN纤维在预氧化过程中生成皮芯结构与预氧化温度之间的关联性及纤维结构性能间的制约机制。研究结果表明：1）210～240℃间纤维的皮芯结构不明显，在240～260℃间预氧化反应剧烈，纤维皮芯比迅速增大，260～300℃范围内纤维皮芯比增长变慢；2）预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化，与密度及化学反应速率等变化密切相联。因此可采用皮芯结构来表征PAN纤维在预氧化阶段的热化学反应与结构转化的程度。
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  2,2-二羟甲基丁醛的结构和性质的理论研究

  江 南 ;杨 儒 ;邱 瑾 ;李 敏

  . 2006, 33(1): 46-49.

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  采用DMol³程序对2,2-二羟甲基丁醛(DMB)的结构和性质(振动频率、热力学、反应活性及稳定性)进行了理论研究。得到了分子的几何构型和各原子上的电荷分布以及前沿分子轨道能级。计算结果表明：DMB分子容易得到电子，且醛基上的碳原子是亲核反应的作用点。
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  反应型乳化剂在硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液合成中的应用

  熊玉钦; 吉 静

  . 2006, 33(1): 50-53.

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  用硅溶胶、丙烯酸酯类单体，KPS为引发剂，以反应型乳化剂与十二烷基磺酸钠（SLS）为复合型乳化剂，采用乳液聚合法制成了硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液。研究了反应型乳化剂的加入方式、与SLS配比、乳化剂总用量等因素对乳液性能的影响。结果表明采用在滴加单体前加入反应型乳化剂，二者（反应型乳化剂与SLS）质量比为2∶1，乳化剂总量为0.5%时，可以得到稳定性、耐水性和光泽较好的乳液。动态激光散射仪测试表明，该乳液复合粒子的平均粒径为50.1nm，分布宽度为0.075。
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  聚乙烯醇-b-聚苯乙烯嵌段星形聚合物的制备

  陈雪生; 石 艳 ;黄启谷 ;付志峰

  . 2006, 33(1): 54-58.

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  通过CCl₄调聚反应制备出了末端带有氯原子的聚醋酸乙烯酯(PVAc)，进一步引发苯乙烯原子转移自由基聚合得到聚醋酸乙烯酯-b-聚苯乙烯嵌段共聚物(PVAc-b-PSt)，此嵌段共聚物与偶联剂二乙烯基苯反应后醇解，得到了聚乙烯醇-b-聚苯乙烯星形嵌段共聚物(PVA-b-PSt)_n。分别以GPC，¹H-NMR及FT-IR对各步反应产物进行了表征，聚醋酸乙烯酯比较完全地引发苯乙烯进行原子转移自由基聚合(ATRP)，聚合物相对分子质量与单体转化率呈线性关系，证明聚合过程为活性聚合；以二乙烯基苯偶联PVAc-b-PSt，得到了星形共聚物，并出现了星形共聚物之间的偶合；醇解过程进行比较完全，¹H-NMR及FT-IR谱图表明酯基团已较完全地转变成羟基。
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  有机硅耐高温涂料的研究

  王海侨 ;李 营 ;荀国立 ;李效玉

  . 2006, 33(1): 59-62.

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  以两种通用牌号的有机硅树脂为基料，制备出一种能耐700℃的高温涂料，并对低熔点玻璃粉、滑石粉、铝粉和硅烷偶联剂在有机硅耐高温涂料中的作用机理以及对涂料性能的影响进行了讨论。试验发现，有机硅树脂、低熔点玻璃粉、铝粉、滑石粉、硅烷偶联剂质量分别为30～50g、20～30g、1.5～6.0g、10g和1.5g时涂层性能最佳。
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  三己内酰胺基磷对聚己二酸丁二醇酯预聚体的扩链反应

  陈雪荣; 赵京波

  . 2006, 33(1): 63-67.

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  以三己内酰胺基磷（TCP）为扩链剂，在减压条件下，对低相对分子质量的聚己二酸丁二醇酯（PBA）进行熔融扩链。研究了扩链温度、扩链剂用量、预聚体的结构和制备方法等对扩链反应的影响。结果表明，在PBA／TCP的摩尔比为3，反应温度为180℃，反应时间为2h时的最佳反应条件下，经扩链反应后，预聚体的数均相对分子质量由5459增加到9627，重均相对分子质量由11730增加到72255。由此可获得高相对分子质量的脂肪族聚酯。
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  Eu(Sal)₃Phen的荧光性能及其合成工艺的研究

  杨 程 ;刘 力 ;张立群

  . 2006, 33(1): 68-71.

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  详细考察了合成工艺（加料方式和加料顺序）对稀土有机三元配合物铕-啉菲咯啉-水杨酸（Eu(Sal)₃Phen）荧光性能的影响，发现单体的添加方式和添加顺序对Eu(Sal)₃Phen的荧光性能有影响；对Eu(Sal)₃Phen做了红外光谱表征(IR),表明所采用的工艺条件可以生成Eu(Sal)₃Phen配合物；且对各种工艺条件下合成的Eu(Sal)₃Phen做了相态结构观察（SEM）、X射线衍射分析（XRD），发现凡是在能合成荧光性能较好的Eu(Sal)₃Phen的工艺条件下合成的Eu(Sal)₃Phen的结构较规整，结晶性好。从而表明，合成结构规整，结晶性好的稀土有机配合物是提高其荧光性能的重要因素之一。
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  环己烷均相催化氧化动力学研究

  李 静^1,2 ;靳海波² ;佟泽民²

  . 2006, 33(1): 72-76.

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  在温度T=423～443K，压力p=1.2MPa（表压），搅拌速率N=300～1000r/min以及气体流量(以标准状况下计算)G=0.8～2.0L/min条件下，以环烷酸钴作催化剂对环己烷液相空气氧化动力学进行了研究。实验考察了搅拌速率、温度、催化剂等因素对于反应效果的影响。此外，在温度与催化剂对反应影响考察结果的基础上，采用环己烷无催化氧化的动力学半机理模型得出了环己烷催化氧化动力学模型。该模型能够较好的预测实验数据，其相对标准偏差(RSD)<10%。
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  润滑油黏度指数改进剂组成的综合分析方法

  陶 红 ;董慧茹 ;王楠楠 ;毕鹏禹

  . 2006, 33(1): 77-81.

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  采用光谱法表征了未知组成的润滑油黏度指数改进剂，用¹H-NMR确定其主要序列结构和各种单体的聚合比，用凝胶渗透色谱法确定其相对分子质量和相对分子质量分布，并将1H-NMR和凝胶渗透色谱联用确定其聚合度。将所述方法用于九种黏度指数改进剂样品的综合分析：1^#～8^#样品的化学组成为乙丙共聚物，序列结构以EEE、PEP、EPE和PEE结构为主，数均相对分子质量在52000～120000之间，多分散性在1.90～2.90之间，并分别计算其平均聚合度；9^#样品为乙丙共聚物和聚苯乙烯的共混物，序列结构以(PE)_n为主，两种组分的数均相对分子质量分别为540969和103383，并通过综合分析确定出两种组分的质量分数及单体平均聚合度等参数。
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  磷桥联双金属配合物结构优化的量子化学方法研究

  杨宏梅 ;杨作银 ;王 芳 ;曹维良

  . 2006, 33(1): 82-85.

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  采用Hartree-Fock(HF)及密度泛函理论（Density Functional Theory,DFT）方法，在LANL2DZ和CEP-31G基组水平上，对配合物CpW(CO)₂(μ-CO)(μ-PPh₂)Fe(CO)₃(1)和CpW(CO)₃(μ-PPh₂)Fe(CO)₄(2)的结构进行了优化，并将采用不同方法和基组的优化结果与X射线衍射实验数据对照。结果表明，用量子化学方法优化含重金属原子的较大配合物体系的结构是方便可行的，而且DFT方法在此类计算中有更高的准确度。为日后进一步深入开展含有过渡金属原子的双金属配合物的理论研究提供了可靠的计算依据。
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  多功能旋转机械故障自愈调控实验台

  游 宇; 何立东 ;王维民 ;沈 伟

  . 2006, 33(1): 86-89.

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  针对高速旋转流体机械上常见的轴位移故障，在转子实验台上开发了一种轴位移故障自愈调控系统，进行实验模拟并为工业应用提供依据。通过使用有限元方法对转子动力特性进行计算分析设计，本实验台具有进行蜂窝密封性能研究、轴系耦联动平衡、故障机理研究、模拟烟气轮机和主动平衡研究等多种功能。
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  温差共混法制备TP/TLCP原位复合材料

  杨高品 ;丁玉梅; 杨卫民

  . 2006, 33(1): 90-93.

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  介绍了一种新的制备热塑性塑料/热致液晶聚合物（TP/TLCP）原位复合材料的方法——温差共混法（TDB）。基于TP/TLCP原位复合材料制备的两个关键方面——加工流场和黏度比，对温差共混法进行了分析。温差共混法能够产生有利于TLCP取向成纤的拉伸流场并能有效控制共混组分的黏度比。最后，总结了温差共混法的优点。
  
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  液-固流态化系统固体颗粒特性研究(1)：颗粒的初始流态化速度v_mf

  陈 罕¹ ;周昆颖^{1 ;}张卫义²

  . 2006, 33(1): 94-97.

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  为数众多的计算颗粒初始流态化速度的公式大体上分为三类：第一类以Ergun公式为基础，引入经验系数加以修正；第二类以某种流体力学关系为基础；第三类属于纯经验公式。这三种类型中，以第一类式子有较大范围之Ar适应性，比较适用。本文提出的计算式子也属于Ergun型，从目前掌握的实验数据看来，比工程界广泛应用的Wen and Yu式子用于计算液-固流态化系统有更高的精确性，而且对球形与非球形颗粒都适用。
  
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  基于小波压缩和用户反馈的图像检索系统

  张 玲; 王雪晶 ;朱群雄

  . 2006, 33(1): 98-101.

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  为提高图像检索系统的准确率和有效率，本文提出一种基于小波压缩和用户反馈的图像检索方案。本系统直接对小波压缩图像进行分析，提取压缩域低频图像的颜色、纹理、形状特征，然后通过判别函数判别图像的相似性。利用检索结果的聚类性，以聚类用户反馈来提高检索系统的准确率和有效率。实验结果表明，利用颜色和纹理特征检索的效果较好，而利用形状特征检索的结果一般。
研究简报
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  基于改进的表格查询法的二级倒立摆模糊控制

  汪雪琴 ;朱群雄

  . 2006, 33(1): 102-104.

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  研究了二级倒立摆系统的模糊控制问题，对表格查询算法在二级倒立摆上的应用进行了详细介绍，通过引入输入-输出数据对及模糊规则置信度的概念，去除冗余规则，减少了控制规则，使控制器的控制规则更为简单、有效。通过建立模糊规则，构造模糊控制器，实现了倒立摆系统的稳定性控制。研究结果表明，该算法具有简单、实时跟踪效果好等特性。
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  不同混合方式对超高分子量聚乙烯复合材料中填料粒子分散性的影响

  黄 丽 ;郑旖旎; 吕亚非; 张金生

  . 2006, 33(1): 105-107.

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  研究了气流粉碎分散法和普通机械混合法对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中纳米SiO₂及玻璃微珠的分散性的影响。经过偶联剂处理的填料，采用这两种方法和树脂混合在一起，在相同的加工条件下，制备出复合材料。通过对复合材料的维卡温度、拉伸强度、硬度的测试，发现气流粉碎分散法有利于提高复合材料的性能，通过对扫描电镜中纳米粒子团聚体的观察，发现气流粉碎分散法有利于填料的分散。
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  N-对甲苯磺酰基-N，N-双（2-亚胺乙基）-氨-双氮杂桥富勒烯［60］的合成与表征

  王子强¹ ;唐光诗¹ ;王 京²;李学华³

  . 2006, 33(1): 108-111.

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  以三乙醇胺和对甲苯磺酰氯为原料，通过酯化、叠氮化的系列反应合成了N-对甲苯磺酰基-双（2-叠氮乙基）胺，并以此为中间体与富勒烯C₆₀发生1,3-偶极环加成反应，制备合成了N-对甲苯磺酰基-双（2-叠氮乙基）胺-富勒烯［60］，并用MS、FT-IR、¹³C-NMR、¹H-NMR、二维异核位移相关谱（HMBC、HSQC）、同核位移相关谱（COSY）等手段对产物结构进行了表征。