2007年, 第34卷, 第4期　刊出日期：2007-07-20

  

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化学与化学工程
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  纳米缓释型阿维菌素粉剂新剂型研究

  李剑峰;刘凡;陈建峰;文利雄*;余文

  . 2007, 34(4): 337-340.

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  以空心多孔纳米SiO₂为缓释载体，利用超临界包埋法、结合球磨分散与喷雾干燥等工艺制备了具有缓释和防止紫外光降解双重特性的阿维菌素纳米缓释粉剂。液相色谱分析表明阿维菌素在制剂的制备前后性质未发生变化。所制缓释粉剂经水分散后粒径约为200～500nm，分布均匀。悬浮稳定性和热贮稳定性均符合国家农药制剂标准。未制剂化的载药微球因微囊团聚严重，药物释放过程阻力大，药物累积释放大概1400min后仅达60%；而缓释粉剂在溶出的前5min即释放70%，具有迅速灭杀害虫效果，而剩余的农药以较为平缓的速率释放，在100min后累积释药80%，并且可以受到载体的保护而不受紫外光降解影响。
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  NaY沸石膜组件中苯渗透特性的预测

  王会东;张舟;刘 辉*;陈标华

  . 2007, 34(4): 341-345.

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  通过分子模拟方法获得NaY沸石中晶内扩散系数，进而采用Maxwell-Stefan (MS)方程描述晶内扩散、主体扩散和努森扩散特性，建立沸石膜及支撑层区域内的一维定态扩散模型，模型化预测苯在NaY沸石膜中的渗透特性。预测结果与文献实验值比较，定量证实苯在NaY沸石中的扩散机制主要是经S_Ⅱ-W-S_Ⅱ笼间跳跃而发生的长程运动；对本文计算体系，支撑层阻力使苯的渗透通量减小1个数量级，阻力的大小与支撑层结构及吹扫气体性质等因素有关，大孔和规则孔道可减小支撑层阻力，增大苯通量，小分子吹扫气体产生阻力相对较小。
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  原位漫反射红外光谱法研究N₂O和苯在Fe-ZSM-5分子筛表面的吸附

  郭泉辉^1,2;李英霞^1*;陈标华¹

  . 2007, 34(4): 346-349.

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  利用原位漫反射红外光谱研究了不同条件下，N₂O和苯在离子交换法制备的Fe-ZSM-5分子筛表面的吸附情况。实验结果表明：Fe-ZSM-5分子筛上B酸和铁离子对N₂O有吸附作用；两种吸附位对N₂O的吸附强度不同，B酸酸性位的吸附能力强于铁离子位对N₂O的吸附能力；苯和N₂O分子的吸附可以在不同形式的铁离子位进行；N₂O为氧化剂的苯一步氧化制取苯酚反应遵循双活性位L-H反应机理。
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  高压下CO₂异丙醚体系的汽液相平衡

  朱彩凤;郑丹星*;武向红;何 伟;荆树宏

  . 2007, 34(4): 350-353.

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  采用带有可视石英玻璃窗的高压汽液相平衡装置，测定了压力0.5～25MPa、温度265.15～333.15K条件下CO₂异丙醚体系的二元汽液相平衡数据，并通过了热力学一致性检验。用Peng-Robinson(PR)状态方程对CO₂-异丙醚体系的汽液相平衡数据进行关联，得到该方程的二元交互作用参数。结果表明，体系的汽液相平衡数据计算值与实验值偏差较小，可采用PR方程对CO₂-异丙醚二组分物系的汽液相平衡数据进行预测。
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  纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

  李振昊;乐 园;郭 奋;陈建峰*

  . 2007, 34(4): 354-357.

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  以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料，用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明，在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右，并具有良好的分散性。
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  不同负载方法制备镍金属有序介孔氧化铝催化剂的结构及性能

  李翠平¹;赵瑞红^1,2;郭 奋^1*;陈建峰¹

  . 2007, 34(4): 358-362.

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  采用原位合成技术制备出负载镍金属介孔氧化铝催化剂，同时采用过量浸渍法在已合成的有序介孔氧化铝和普通氧化铝上负载镍金属。采用BET、TEM、XRD、XPS、TPR、ICP-OES多种测试技术对3种催化剂结构特征、镍金属与载体的相互作用进行了表征，同时采用甲烷化反应验证3种催化剂的催化性能。实验结果表明, 两种方法制备的负载镍金属介孔氧化铝催化剂相对于普通氧化铝结构稳定、孔径分布窄。原位合成的负载镍金属催化剂负载量大，镍金属与载体的相互作用力强。但金属的价态为难还原的偏铝酸镍，对甲烷化反应催化性能不高。过量浸渍法制备有序介孔氧化铝催化剂孔结构稳定，镍分散性好，价态以易还原的氧化镍为主，其催化性能要高于普通氧化铝，表明合成的有序介孔氧化铝在催化领域将具有重要的应用价值。
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  旋转填充床微观混合的沿程实验研究

  杨海健^1,2;陈建峰^1,2*;初广文^1,2

  . 2007, 34(4): 363-366.

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  微观混合的研究对于更好地认识和处理一些受其影响的快速反应过程（聚合、结晶等）具有重要的指导意义。通过设计一台能实现沿程取样的旋转填充床，同时通过采用一种平行竞争微观混合体系碘化物碘酸盐反应体系，考察了填料的不同径向位置离集指数的分布及各操作参数对旋转填充床微观混合效率的影响。本文第一次从实验上证实了旋转填充床填料的端效应区在强化微观混合方面的重要作用，系统的总结了各操作参数对微观混合的影响。与其他反应器相比，旋转填充床具有更好的微观混合效率。
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  具有C_2v对称性二苯并噻吩衍生物的合成及光学特性

  林玉福1;陈卫强2;段宣明2*

  . 2007, 34(4): 367-372.

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  以二苯并噻吩为原料合成了中间体2,8-二溴二苯并噻吩和2,8-二甲酰基二苯并噻吩，并从这两种化合物出发，分别利用Heck反应和Wittig反应合成了具有C_2v对称性的一系列二苯并噻吩衍生物。用核磁共振、红外、质谱等光谱手段表征了新化合物的结构，对这些化合物的光物理特性进行了评价。结果表明：2，8-二［2-(吡啶-4-基)乙烯基］二苯并噻吩（I）的紫外吸收峰随着溶剂极性的增加而出现蓝移现象，而其他化合物的紫外吸收峰随溶剂极性增加往长波方向移动；化合物I具有较低的荧光量子效率；用750～920nm的飞秒激光激发时化合物I的溶液表现出明显的双光子吸收特性。
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  促渗剂对左炔诺孕酮透皮性能的影响

  杜洪光¹;蔡 巍¹;张恩宏²;张凤平¹;蒋利剑¹;王树明²

  . 2007, 34(4): 373-376.

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  利用改进的Franz扩散池考察了油酸（OA）、氮酮（azone）和肉豆蔻酸异丙酯（IPM）3种促渗剂（PE）对左炔诺孕酮经离体鼠皮促渗性能的影响。以离体豚鼠皮肤为透皮屏障，HPLC测定左炔诺孕酮含量。结果表明,3种促渗剂的作用机制主要是通过改变角质层的通透性，降低
  了药物经皮渗透的阻力，提高了药物在皮肤角质层的扩散系数。质量分数为7%油酸（OA）对
  左炔诺孕酮经皮渗透的促进效果最佳。
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  反气相色谱法测定燃料乙醇专用吸附剂对水和乙醇的吸附

  韩秀丽;刘金盾*;马晓建;董科利

  . 2007, 34(4): 377-380.

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  利用反气相色谱法研究了燃料乙醇专用吸附剂在60～130?℃范围内对水和乙醇的吸附，并用环境扫描电镜对吸附剂的性质进行了表征。由气相色谱的保留时间计算出水和乙醇的分离因子和吸附剂吸附水、乙醇的吉布斯自由能变化（ΔG_s）、吸附焓变（ΔH_s）等热力学参数。实验结果表明，水和乙醇的吸附焓变分别为-37.41、-4.59kJ/mol，属于物理吸附过程。吸附的ΔG_s、ΔH_s均为负值,说明该吸附过程是自发的放热过程，低温度有利于吸附。吸附剂对水的吸附比乙醇强烈得多，可以选择性吸附水分,达到脱水的目的。
材料科学与工程
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  高纯度液体环氧树脂的结构表征及固化动力学

  罗 毅;程 珏*

  . 2007, 34(4): 381-384.

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  采用柱分离法对液态双酚A环氧树脂E51进行分离，得到分子量为340的单组分环氧树脂，并
  对其进行了IR、NMR和ESI-MS表征。研究了E51环氧树脂及单组分环氧树脂与DDS的固化反应动力学，采用DSC测定了E51环氧树脂和单组分环氧树脂与DDS固化体系的固化反应表观活化能，分别为134.85和152.15kJ/mol。通过对2种体系固化产物的T_g分析，结果表明E51/DDS固化产物的T_g比单组分环氧树脂/DDS固化产物的T_g低约10℃，分别为202.2和212.4℃。
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  力场效应在聚丙烯腈分子热分解环化初期的作用

  刘子铭;童元建;王琼丽;徐梁华*

  . 2007, 34(4): 385-388.

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  采用X-射线衍射、声速仪和红外光谱研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在分子热分解—环化演变初
  期张力的作用，结果表明：在PAN纤维氰基热分解环化初期，张力可以增加纤维中分子聚集态结构的有序化程度；有利于PAN纤维构型的转变和完善原丝原有结构，随张力的增大，PAN纤维的全取向度和结晶度也是增加的；另外，张力可以促进PAN纤维分子的热分解环化反应，尤其是分子内的环化反应，当牵伸达到4%以后可以使微晶尺寸变小，这对提高纤维强度是有利的。
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  多直线分光光度法快速测定化学需氧量

  张建刚;魏 刚;熊蓉春*

  . 2007, 34(4): 389-392.

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  采用标准的微量密闭消解分光光度法测定了邻苯二甲酸氢钾水溶液的化学需氧量（COD），该标准所规定的从低浓度到高浓度拟合一条直线方程来计算待测水样的COD值方法误差较大，难以满足检测精度的要求，因此提出了测定溶液COD值的多直线分光光度法，即在低浓度（20～100mg/L）和高浓度（100～700mg/L）范围分别拟合一条直线，并采用快速密闭消解的方法。结果表明，该方法的精确度比标准方法的高，尤其是在低浓度范围， 且消解速度可从标准规定的2h减少到45min。
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  光引发丙烯酰胺沉淀聚合研究

  严 艳;刘莲英;杨万泰*

  . 2007, 34(4): 393-396.

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  以丙酮/水为溶剂，采用紫外光（UV）引发丙烯酰胺（AM）沉淀聚合，考察了聚合反应的特征以及溶剂、初始单体浓度、引发剂浓度、表面入射光强、液层厚度等参数对聚合物分子量的影响。结果表明，紫外光引发丙烯酰胺沉淀聚合过程中单体转化率和聚合物分子量都随反应时间的延长而增加，光照80min时，单体转化率可达90％以上。所得聚合物分子量为10⁵～10⁶，提高单体浓度可使聚合物分子量增加，增加引发剂浓度和提高光强导致聚合物分子量降低，液层厚度对聚合物的分子量影响不大。所得聚合物粒子粒径约为200～300nm左右，粒径分布较为均匀，溶剂组成对聚合物粒子相貌影响较大，增加水含量可使粒子粒经变大但分散性变差。
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  光固化有机-无机杂化膜性能及其微观形貌

  贺建芸;孙芳

  . 2007, 34(4): 397-400.

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  用环戊二烯对亚麻籽油进行改性，合成了改性亚麻籽油（MLO）低聚物。用丙基硫醇三甲氧基硅烷(MPTS)通过溶胶-凝胶法制备了新型的多功能巯基硅氧烷溶胶(MPTS溶胶)。把巯基硅氧烷溶胶、光引发剂加入到MLO低聚物中，制备了紫外光固化有机/无机混杂膜。用热失重分析(TGA)评价了MPTS溶胶对混杂膜热稳定性的影响，用原子力显微镜（AFM)对MPTS/MLO混杂膜的显微形貌进行了观察分析，用PhotoDSC对混杂膜的光固化反应性进行了测试。结果表明: 混杂膜的热稳定性比纯MLO膜高，混杂膜具有微相分离结构, 巯基硅氧烷溶胶能够提高MLO体系自由基聚合速率。
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  新型锂电池正极材料多硫化碳炔的研究

  李晓林1;李琰1;王维坤2;余仲宝2;王安邦2

  . 2007, 34(4): 401-404.

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  为克服锂/硫电池的正极材料单质硫的导电性差、放电产物的部分溶解导致电池性能下降等问题,设计并制备了一种新型正极材料多硫化碳炔。通过核磁共振、拉曼光谱、X-射线及SEM等手段对其进行了研究,并得到其形态及结构信息，证明材料具有“主链导电、侧链储能”的结构。通过充放电性能测试及循环伏安测试对其电化学性能进行了研究，结果表明该材料具有较高的充放电效率与良好的循环性能，0.4mA/cm²的放电条件下60次循环后比容量可以达到400mAh/g，充放电效率接近100%。
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  聚环氧琥珀酸对纳米碳酸钙粒子的分散作用

  宋春华;魏 刚;熊蓉春

  . 2007, 34(4): 405-408.

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  采用自然沉降法和吸光光度法，研究了聚环氧琥珀酸（PESA）等高分子物质对粒径为60nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为，然后对它们进行复配，并对复配配方的分散性和稳定性进行了研究。研究结果表明PESA对纳米碳酸钙的分散性最好，其次为聚丙烯酸钠、丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐和丙烯酸-2-甲基-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物。对PESA与其他几种分散剂进行复配，其中加入与碳酸钙的质量比为1.8%的ESA、0.7%的六偏磷酸钠和0.1%的十二烷基硫酸钠3元复配的分散性能和稳定性最佳。
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  EVA-g-MAH和改性纳米碳酸钙增韧PC/ABS合金的研究

  查留锋¹;毋 伟¹;陈建峰¹*;王 刚²

  . 2007, 34(4): 409-413.

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  分别将醋酸乙烯酯-马来酸酐接枝共聚物(EVA-g-MAH)和改性纳米碳酸钙与聚碳酸酯(PC)
  、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)在双螺杆挤出机中共混，制备了PC/ABS复合材料。对复合材料力学性能研究表明，添加3份EVA-g-MAH增韧的合金的缺口冲击强度增加到最大值50.3kJ/m²，增幅达43%。添加7份双单体聚合改性的纳米碳酸钙微粒将PC/ABS合金的缺口冲击强度增加到41.3kJ/m²。主要以银纹化增韧的弹性体EVA-g-MAH的增韧效果优于改性纳米碳酸钙的剪切流动增韧效果，增韧过程均是将点应力分散为整个颗粒表面的面应力。改性纳米碳酸钙增韧弥补了弹性体增韧对合金拉伸强度降低的不足。
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  聚合物驱注入与产出聚丙烯酰胺的对比研究

  由 庆;赵福麟;王业飞;穆丽娜

  . 2007, 34(4): 414-417.

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  通过应用美国Millipore切向流超滤系统，将见聚油井产出聚丙烯酰胺溶液提纯浓缩后分析其质量浓度，进而准确分析见聚油井产出聚丙烯酰胺分子量和水解度，并与注入聚丙烯酰胺分子量和水解度进行对比研究。研究结果表明，与注入聚丙烯酰胺相比，见聚油井产出聚丙烯酰胺的分子量明显降低，水解度则显著增加，变化差异与聚丙烯酰胺的注入情况、油藏条件、渗流条件、井距及停留时间等密切相关。这对深入了解聚合物驱的作用机理及聚合物驱后进一步提高采收率具有理论意义和实用价值。
生物科学与技术
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  (1→3)-α-D葡聚糖的季铵盐合成及其抗菌活性(1→3)-α-D葡聚糖的季铵盐合成及其抗菌活性

  王天奇;李翰祥;姚进孝;谭天伟*

  . 2007, 34(4): 418-420.

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  来源于Penicillium chrysongenum的碱溶性 (1→3)-α-D葡聚糖与缩水甘油基三甲基季铵盐酸盐（glycidyl trimethylammonium chloride, GTMAC）反应，生成葡聚糖季铵盐。IR图谱中季铵基团上的甲基的变角振动峰1480cm^-1、伸缩振动峰2872cm^-1变化明显，¹H-NMR表征确定季铵基团在糖环2、4位连接。该葡聚糖的最低抑菌浓度对大肠杆菌为1.0mg/mL，对金黄色葡萄球菌为2.0mg/mL。细胞质释放检测结果显示，葡聚糖季铵盐通过作用于细菌细胞膜而发挥抗菌作用。
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  两种策略实现1,3-丙二醇关键酶基因的共表达

  曲荟锦^1,2;王凤寰^1,2;田平芳^1,2;谭天伟^1,2*

  . 2007, 34(4): 421-424.

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  甘油脱水酶(GDHt)和1,3-丙二醇氧化还原酶(PDOR)是甘油歧化为1,3-丙二醇(1,3-PD)的两个关键酶。采用多顺反子重组和质粒共存两种策略，对来自克雷伯肺炎杆菌(Klebsiela pneumoniae)的两个关键酶进行共表达。构建表达载体pET-28a-dhaB1B2B3-dhaT将两酶基因dhaB1B2B3和dhaT用SD序列相隔，在E.coli BL21(DE3)高水平共表达了GDHt 3个亚基和PDOR，表达蛋白分别约占菌体总蛋白的18%、9%、7%和9%。质粒pET-28a-dhaB1B2B3和pET-22b-dhaT共转化E.coli BL21(DE3)得到稳定的双质粒系统，48h后84%的细胞能同时含有两种质粒，GDHt 3亚基和PDOR分别约占菌体总蛋白的16%、8%、6%和14%。两种酶在两种表达方法下均显示高于原始菌株的酶活力。
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  2,3-二氯苯基哌嗪合成方法的改进

  HIJI Morris Frank;郑国钧;袁其朋

  . 2007, 34(4): 425-427.

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  2,3-二氯苯胺硫酸盐经重氮化,再与KI置换生成相应的芳基碘化物,产率81%.芳基碘化物与哌嗪在二甲基亚砜中反应,CuI和脯氨酸为催化剂,收率20%.该方法操作简单,对湿不敏感，产物易于分离，具有一定的实用价值。
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  葡萄糖氧化酶在管状空心SiO₂载体上的固定化

  蒋利伟¹;袁其朋^1*;肖清贵²

  . 2007, 34(4): 428-431.

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  以针状CaCO₃为无机模板，制作成新型固定化材料管状空心SiO₂载体，用来固定葡萄糖氧化酶(GOD).研究了pH值，温度和载体与GOD的配比等对固定化酶活的影响。所得的最佳工艺条件为：最佳载体和游离酶配比为0.6g/mL;固定化酶的最适pH值为5.2;最佳反应温度为32℃.和游离酶相比无论操作性还是稳定性都有提高。
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  ε-己内酰胺双封端异氰酸酯的合成及鉴定

  汪琛;袁其朋^*

  . 2007, 34(4): 432-435.

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  研究了ε-己内酰胺双封端4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的合成反应。讨论了加料方式、加料时间、催化剂用量、反应温度、原料物质的量比及反应时间对反应过程的影响。用正交试验设计方法,优选了反应条件：n(ε-己内酰胺)/n(MDI)=2.2、反应温度为80℃、反应时间为5h、催化剂用量为MDI质量的1.0%。双封端产物收率达到87.42%。用熔点和薄层层析(TLC)分析,定性验证了产物的质量。用质谱(ESI)核磁和气质联机分析证实了产物的结构。用高效液（HPLC）定量对比了处理前后产品的纯度。用热分析(TG-DSC)测定产品分解温度为184.1℃。
机电工程与信息科学
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  两步法实现STEP-NC到XML的转化

  张莉彦¹;詹蕴鑫¹;王奎升¹;陈 虎²

  . 2007, 34(4): 437-440.

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  在STEP-NC信息模型及XML语法规则的基础上，提出两步法来实现它们的转化。先将STEP-NC模型分为相对独立又有内在联系的小模块，在每个小模块内采用对象系列化前绑定的方法，以JDOM接口为工具，完成到XML的转化。由此实现了STEP-NC在网上的传输及数据共享，为实现远程加工、异地协同制造打下基础。最后将STEP-NC模型以图形化显示，直观、清晰，方便操作者使用.同时,开发了STEP-NC与现有CNC机床的接口，实现STEP-NC的直接加工。
管理与数理科学
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  基于随机基准的三基金定理动态决策模型

  王秀国¹;周荣喜^2*

  . 2007, 34(4): 441-445.

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  在Black-Scholes型金融市场下,通过一个随机过程来定义基准,以低于基准的不足概率作为风险约束,以最大化期望相对终端财富为决策目标,构建了动态投资组合决策模型,并给出了最优投资策略和有效前沿的显式表达式。结果表明:最优投资策略由无风险资产,修正的市场组合及“基准组合”构成,可视为三基金定理。最后给出了数值例子.
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  超平面构形的Φ₃不变量的一个算法

  张 曦;姜广峰^*

  . 2007, 34(4): 446-448.

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  文中给出了关于超平面构形不变量Φ₃的一个算法，在计算机上进行了实现，并对各种图构形进行了分类计算，找出轮式图中的规律。作为一个应用，证明了m+1有个顶点的轮式图中有Φ₃=2m。