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2024 , Vol. 51 >Issue 5: 46 - 53

DOI: https://doi.org/10.13543/j.bhxbzr.2024.05.006

Material Science and Engineering

Preparation of graphene oxide/aluminum hypophosphite hybrids and improved flame retardancy of polycarbonate (PC)/acrylonitrile butadiene styrene (ABS) blends

  • JingFan ZHANG ,
  • Sheng ZHANG ,
  • JingMao ZHAO , *
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  • College of Materials Science and Engineering, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China

Received date: 2023-11-06

  Online published: 2024-10-15

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Abstract

As one of the most used plastic alloys, the flammability of polycarbonate (PC)/acrylonitrile butadiene styrene (ABS) (70/30 mass ratio) blend (PC/ABS) alloys is a threat to the safety of people's lives and property during its service, so it is necessary to improve the flame retardancy of the PC/ABS alloys. Herein, poly-ethylenimine (PEI)-grafted graphene oxide nanosheets (PEI-GO) were fabricated to decorate aluminum hypophosphite (AHP) through a self-assembly strategy. PEI-GO@AHP hybrids were prepared as a flame retardant for PC/ABS blends. The addition of 8% mass ratio PEI-GO@AHP to PC/ABS resulted in a material with a UL-94 V-0 rating and a limiting oxygen index (LOI) of 29. 1%. The peak heat release rate (PHRR) and total heat release (THR) were decreased by 41. 0% and 19. 6%, respectively. Furthermore, the PEI-GO nanosheets reduced the phosphine (PH3) concentration during combustion. This work provides a simple but effective way to fabricate flame-retardant PC/ABS blends.

Key words： flame retardancy; PC/ABS; aluminum hypophosphite

Cite this article

JingFan ZHANG , Sheng ZHANG , JingMao ZHAO . Preparation of graphene oxide/aluminum hypophosphite hybrids and improved flame retardancy of polycarbonate (PC)/acrylonitrile butadiene styrene (ABS) blends[J]. Journal of Beijing University of Chemical Technology, 2024 , 51(5) : 46 -53 . DOI: 10.13543/j.bhxbzr.2024.05.006

引言

聚碳酸酯（PC）是一种高性能的工程塑料，具有高强度、高韧性和尺寸稳定性等优点。然而，其加工温度高、抗应力开裂能力不足以及对湿度的敏感一直限制着它的实际应用[1]。丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）是一种三元共聚物，具有出色的光泽度、韧性和电绝缘性[2]。PC/ABS合金具有较高的冲击强度、抗应力开裂性能和耐候性，广泛应用于电子产品、汽车工业和建筑材料等领域[3]。
PC的极限氧指数（LOI）为25%，在垂直燃烧测试中达到了UL-94 V-2等级，但是仍需要对其进行阻燃改性，以减少燃烧中的烟气释放和抑制熔滴。ABS的阻燃性较差，其LOI仅为18%，无法通过UL-94垂直燃烧测试[4]，并且ABS在燃烧时会释放大量致命的烟雾和毒气。因此有必要对PC/ABS合金进行阻燃改性，以提高其火安全性能[5]。
溴系阻燃剂（FRs）[6]是PC/ABS合金中的常用阻燃剂，但由于卤素具有生物累积性和毒性已经逐渐被禁用。聚磷酸铵（APP）和次磷酸铝（AHP）等磷系阻燃剂[7]已成为其替代品。Soo-Tueen等[8]发现，添加聚磷酸铵25%（质量分数，下同）和蒙脱土6%后，PC/ABS（质量比50/50）合金的LOI达到了31.5%。Wu等[9]研究发现，15%的AHP使PC/ABS（质量比50/50）达到了UL-94 V-0级，LOI为26.0%。但是APP和AHP与PC/ABS基体的相容性较差，在基体中分散不均匀，会降低自身的阻燃效率。
氧化石墨烯（GO）[10]是一种具有高比表面积的二维纳米片。在引入有机官能团如-NH2、-OH和环氧基团后，GO纳米片与聚合物相容性提高，能够实现在聚合物基体中的均匀分散[11]。通过此方法能够显著改善聚合物/GO复合材料的阻燃性能。此外，研究还发现，在阻燃方面GO纳米片[12]能够起到物理屏障的作用，提高炭层的致密程度和连续性，从而隔绝燃烧过程中所产生的热量和氧气的交换。
在本研究中，聚乙烯亚胺（PEI）通过表面接枝的方法被引入到GO纳米片上。通过静电自组装，得到PEI-GO@AHP杂化物。PEI-GO@AHP被用于PC/ABS（70/30）合金中。本文详细研究了PEI-GO@AHP杂化物对PC/ABS合金的阻燃性能的影响。

1 实验部分

1.1 主要原料

聚碳酸酯（PC，2505，熔融指数为15）由Markrolon公司提供。丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS，0215A）购自吉林石化股份有限公司。氧化石墨烯水溶液（GO，2 mg/mL）由中国科学院煤炭化学研究所提供。次磷酸铝（AHP，≥98%）、聚乙烯亚胺（PEI，≥99%）、1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC-HCl，≥98.5%）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS，≥98%）均购自上海麦克林生化科技有限公司。

1.2 阻燃PC/ABS合金的制备

1.2.1 聚乙烯亚胺（PEI）接枝GO

首先，将250 mL PEI水溶液（10 mg/mL）和300 mL 1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC-HCl）/N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）水溶液（12 mg/mL，EDC与NHS质量比为1/5）在烧杯中混合，然后在30 min内将300 mL GO分散液（1 mg/mL）滴加到上述溶液中，然后将混合物在室温下搅拌24 h。最后，通过透析法除去未反应的PEI。

1.2.2 PEI-GO@AHP杂化物的制备

如图 1所示，将100 mL PEI-GO分散液（约0.4 mg/mL）加入到50 mL的AHP的水分散液（0.08 g/mL）中，剧烈搅拌15 min。然后过滤沉淀物，将上述沉淀物冷冻干燥24 h，最后在研磨后得到约2.5 g灰色粉末，产率约为62.5%。
图 1 PEI-GO@AHP的制备示意图

Fig. 1 The preparation route of PEI-GO@AHP

1.2.3 阻燃PC/ABS合金的熔融加工

首先，将所有原料（PC、ABS、AHP和PEI-GO@AHP）在80 ℃下干燥12 h，然后使用转矩流变仪（RM-200C，中国哈普电气技术有限公司），在220 ℃下熔融共混制备阻燃PC/ABS合金。其中，PC与ABS的质量比为7/3。制备了含有不同质量分数AHP和PEI-GO@AHP的PC/ABS复合材料，分别命名为PC/ABS/xAHP和PC/ABS/xPEI-GO@AHP（其中，x代表AHP或PEI-GO@AHP质量分数）。

1.3 测试与表征

1.3.1 AHP与PEI-GO@AHP形貌以及化学成分表征

采用德国蔡司公司的GeminiSEM 300型扫描电子显微镜（SEM）对PEI-GO@AHP杂化物的表面形貌以及锥形量热测试后材料的残炭形貌进行表征，加速电压为100 kV，测试前样品表面喷金。
采用德国蔡司公司的GeminiSEM 300型X射线能谱分析仪（EDS）检测PEI-GO@AHP的相对元素百分比，加速电压为100 kV，测试前样品表面喷金。

1.3.2 热稳定性测试

采用美国TA公司的Q50热重分析仪（TGA）在N2氛围中对阻燃PC/ABS的热稳定性进行分析，测试温度为25~800 ℃，升温速率为10 ℃/min。

1.3.3 阻燃性能测试

根据ASTM D2863标准，采用德国Netzsch Taurus仪器公司的LOI 901极限氧指数（LOI）测试仪对阻燃PC/ABS合金的LOI值进行了测量。样品尺寸为130 mm×6.5 mm×3.2 mm，所有样品进行5次测试，结果取算术平均值。
根据ASTM D3801—2010标准，采用中国江宁分析仪器有限公司的CZF-3垂直燃烧仪对阻燃PC/ABS进行了垂直燃烧测试（UL-94）。样品尺寸为130 mm×13 mm×3.2 mm，所有样品进行5次测试，结果取算术平均值。
根据ASTM E1354标准，采用英国Fire Testing Technology公司的FTT0007锥形量热仪对阻燃PC/ABS进行了锥形量热测试。样品尺寸为100 mm×100 mm×3.0 mm。每个样品都用铝箔包裹，水平暴露在50 kW/m2的外部热通量下，所有样品进行5次测试，结果取算术平均值。
采用美国霍尼韦尔的BW MCXL-4有毒气体检测仪检测阻燃PC/ABS在密闭空间（30 cm×30 cm×45.0 cm）燃烧过程中的磷化氢（PH3）浓度。

2 结果与讨论

2.1 AHP和PEI-GO@AHP杂化物的形貌

通过扫描电镜观察AHP和PEI-GO@AHP的表面形貌，并用EDS记录了元素图谱。结果如图 2所示。从图 2（a）和2（b）中可以看出，AHP粉末为白色，PEI-GO@AHP为棕色粉末。单个AHP粒子的直径约为5 μm，表面粗糙。引入PEI-GO杂化后，颗粒直径无变化，但表面变得光滑，呈现出鳞片状。此外，根据图 2（c）和2（d）中的EDS结果，AHP和PEI-GO@AHP颗粒表面的相对元素百分比不同。AHP中的P、Al和C元素的质量分数为57.8%、17.2%和25.0%，而PEI-GO@AHP中的P、Al和C元素的质量分数分别为25.0%、7.1%和67.9%，这表明PEI-GO@AHP杂化物的成功制备。
图 2 AHP和PEI-GO@AHP杂化物的表面形貌和化学元素组成

Fig. 2 The morphology and elemental content of AHP and PEI-GO@AHP

2.2 PEI-GO@AHP在基体中的分散

一般来说，阻燃剂与聚合物基体之间的相容性差，会导致阻燃剂在基体中分散不均匀，从而降低其阻燃效率 [13]。
图 3展示了PC/ABS中AHP和PEI-GO@AHP分布形式。如图 3所示，可以发现AHP的聚集现象，但这种现象在PC/ABS/PEI-GO@AHP中很少见。此外，在断面处还发现AHP与基体之间存在明显的裂缝。而PEI-GO@AHP则嵌入了基体中，在阻燃剂和基体的界面上没有发现明显的裂缝或间隙，这表明PC/ABS与PEI-GO@AHP之间的相容性得到了改善[14]。
图 3 阻燃PC/ABS复合材料的断面SEM图像

Fig. 3 SEM images of the fracture surfaces for flame-retardant PC/ABS composites

2.3 热稳定性

通过TGA评估了PC/ABS及其阻燃复合材料在氮气环境下的热稳定性，结果如图 4和表 1所示。PC/ABS的降解过程分为两个阶段，第一阶段是ABS的分解，第二阶段是PC的分解。PC/ABS的初始分解温度（T5%）为427.3 ℃，残炭量（Residue）为15.2%。添加AHP后，PC/ABS/8AHP的T5%降低，残炭量增至18.0%。当用PEI-GO@AHP代替AHP后，PC/ABS/8PEI-GO@AHP的T5%变得更低，残炭量略微增加到18.4%。这一现象是由于AHP和PEI-GO@AHP的初始分解温度较PC/ABS低。AHP和PEI-GO@AHP的T5%分别为346.5 ℃和324.1 ℃。PC/ABS/8PEI-GO@AHP的第一段最大分解速率对应温度（Tmax1）低于PC/ABS/8AHP，但PC/ABS/8GO@AHP的第二段最大分解速率对应温度（Tmax2）高于PC/ABS/8AHP，且PC/ABS/8PEI-GO@AHP的最大分解速率（DTGmax）最低，这表明PEI-GO的参与能有效抑制基体的分解[15]。
图 4 PC/ABS合金、AHP和PEI-GO@AHP在氮气氛围下的热稳定性

Fig. 4 The thermal stability in a N2 atmosphere of PC/ABS blends, AHP and PEI-GO@AHP

表 1 PC/ABS复合材料的TGA和DTG主要数据

Table 1 Key data for TGA and DTG of PC/ABS, AHP and PEI-GO@AHP

样品 T5%/℃ Tmax1/℃ Tmax2/℃ DTGmax/（%/℃） Residue/%
PC/ABS 427.3 462.4 533.1 1.13 15.2
PC/ABS/8AHP 410.5 454.5 504.2 0.81 18.0
PC/ABS/8PEI-GO@AHP 392.1 447.2 523.4 0.73 18.4
AHP 346.5 357.9 468.8 0.91 68.8
PEI-GO@AHP 324.1 341.5 431.8 0.79 66.3

2.4 阻燃性能

通过UL-94和LOI测试评估了PC/ABS合金的阻燃性，见表 2。PC/ABS的LOI为23.7%，在垂直燃烧测试中完全烧毁，因此该样品未达到任何UL-94等级。加入质量分数为6 %的AHP后，PC/ABS合金的LOI达到了26.5%，样品通过了UL-94 V-1等级。当AHP的添加量增加到质量分数8 %时，LOI达到了28.6%，并通过了UL-94 V-0等级。PC/ABS/8PEI-GO@AHP也能在4 s内自熄且能通过UL-94 V-0等级，LOI略微提高到29.1%。
表 2 阻燃PC/ABS合金的UL-94和LOI数据

Table 2 The data of UL-94 and LOI for the flame-retardant PC/ABS composites

样品 LOI/% UL-94
第一次点燃自熄时间/s 第二次点燃自熄时间/s 熔滴 等级
PC/ABS 23.7 >30 - NO NR
PC/ABS/6AHP 26.5 3.2 14.2 NO V1
PC/ABS/7AHP 26.7 2.0 12.1 NO V1
PC/ABS/8AHP 28.6 1.2 3.8 NO V0
PC/ABS/8PEI-GO@AHP 29.1 1.0 3.9 NO V0
锥形量热仪是一种根据耗氧量评估材料燃烧行为的仪器。从图 5和表 3可以看出通过锥形量热仪评估的PC/ABS合金的阻燃和抑烟性能的相关数据。如图 5（a）和5（b）所示，由于ABS本身的易燃性，PC/ABS合金的热释放速率峰值（PHRR）为598.8 kW/m2，总热释放量（THR）为121.2 MJ/m2。引入AHP后，由于磷酸催化基体提前分解的作用，所有含有AHP试样的点燃时间（TTI）均低于PC/ABS。PC/ABS/8AHP的PHRR和THR分别降低了43.8%和14.9%。PC/ABS/8PEI-GO@AHP的PHRR和THR分别降低了41.0%和19.6%。
图 5 阻燃PC/ABS合金锥形量热测试结果

Fig. 5 Results for the CCT for PC/ABS blends

表 3 PC/ABS复合材料的锥形量热测试的关键数据

Table 3 Key data for PC/ABS composites from CCT

物理量 PC/ABS PC/ABS/8AHP PC/ABS/8PEI-GO@AHP
TTI/s 21±0.5 16±1.0 16±1.1
PHRR/(kW·m-2) 598.8±8.5 336.0±10.9 353.7±9.7
THR/(MJ·m-2) 121.2±2.2 103.0±3.2 97.3±1.8
FRI 1.0 4.2 5.7
TSP/m2 24.6±0.6 24.7±0.7 29.5±0.8
Residue/% 0.23±0.18 3.85±0.05 5.08±0.10
引入了基于锥形量热测试（CCT）数据的通用无量纲标准FRI（阻燃指数），用于评估真实火灾情况下的逃生时间。
$F R I=\frac{\left[T H R \times\left(\frac{P H R R}{T T I}\right)\right]_{\mathrm{PC/ABS}}}{\left[T H R \times\left(\frac{P H R R}{T T I}\right)\right]_{\text{Flame}-\text{retardant PC/ABS}}}$
FRI由公式（1）计算得出，表 3列出了相应的数据。加入8% AHP后，PC/ABS/8AHP的FRI上升到4.2，使用8% PEI-GO@AHP后，FRI进一步上升到5.7，表明加入PEI-GO后阻燃性增强。然而，由于PEI-GO的阻隔效应导致PC/ABS基体燃烧不完全，总烟释放量（TSP）有所增加[16]。
AHP是一种高效磷系阻燃剂，但在热分解过程中会释放出磷化氢（PH3），这是一种高毒性气体。根据相关规定，在一般工作条件下，PH3的最大浓度在0.31×10-6 g/L以内，当人暴露在1.0×10-6 g/L的浓度下10 min，就会致命[17]。因此，有必要关注AHP的PH3释放量。如图 5（d）所示，在PC/ABS合金燃烧过程中进行了自制PH3检测实验，以检测密闭空间中的PH3浓度。在点燃前，PC/ABS/8AHP检测到的PH3浓度较低，随后浓度迅速上升到约1.2×10-6 g/L的峰值。然而，对于PC/ABS/8PEI-GO@AHP，点燃前未检测到PH3，加热20 s后PH3浓度开始增加，但增加速度和最大浓度均低于PC/ABS/8AHP，PH3最大浓度仅为0.6×10-6 g/L，这表明PEI-GO具有抑制PH3释放的能力[18]。

2.5 阻燃机理分析

为了进一步研究PEI-GO对阻燃性能和PH3释放的影响，通过SEM和EDS分析，观察了残炭的形貌和元素分布。如图 6所示，PC/ABS被完全烧毁，只剩下0.23%的残炭。添加8.0%的AHP后，PC/ABS/8AHP的残炭增加到3.85%，但炭层看起来破碎多孔，膨胀高度为7.1 cm。而PC/ABS/8PEI-GO@AHP的炭层紧密且连续，残炭量为5.08%，膨胀高度最高，为9.2 cm。由EDS显示的结果可知，PC/ABS/8AHP和PC/ABS/8PEI-GO@AHP炭层的元素组成存在一定差异。PC/ABS/8PEI-GO@AHP中P元素的质量分数从PC/ABS/8AHP的22.4%增加到29.1%，这意味着有更多的P元素残留在凝聚相，促进了成炭。
图 6 阻燃PC/ABS复合材料的残炭形貌和元素组成

Fig. 6 The morphology and elemental content of the char residue after CCT for flame-retardant PC/ABS composites

图 7概述了可能的阻燃机制。如图 7所示的阻燃机理，首先，AHP分解成Al2（HPO4）3和PH3。PH3作为有毒气体释放，Al2（HPO4）3作为酸源催化成炭。由于“曲折路径”效应，PEI-GO在最初的分解阶段将减缓PH3释放速率[19]。同时，PEI-GO的-NH2能够通过氧化反应吸收PH3，形成-NH-PH2=O结构，减少PH3的释放。从这两方面来看，PH3释放时间延迟，PH3浓度降低。其次，在Al2（HPO4）3的催化作用下，PEI-GO参与成炭过程，提高了炭层的密度和强度。
图 7 阻燃机理

Fig. 7 Proposed flame-retaradant mechanism

3 结论

通过将PC/ABS与PEI-GO@AHP熔融共混，制备了阻燃PC/ABS合金。结果表明，与AHP相比，PEI-GO@AHP在PC/ABC中分散得更加均匀。与PC/ABS相比，加入8%的PEI-GO@AHP后，PC/ABS复合材料获得了UL-94 V-0等级，LOI为29.1%，PHRR降低41.0%，THR降低19.6%。在烟雾和有毒气体释放方面，PEI-GO纳米片材抑制了燃烧过程中PH3的释放。PH3的最大浓度降低了50%。这种阻燃PC/ABS合金拓展了PC/ABS合金在汽车外饰、建筑材料和充电桩等众多领域的应用。

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