2. 中国船舶集团有限公司系统工程研究院, 北京 100094
2. Systems Engineering Research Institute of China State Shipbuilding Cooperation, Beijing 100094, China
在日常的生产生活中，机械设备工作时产生的振动常会导致噪声过大，从而影响工作人员的身心健康[1-2]。橡胶减振器在减少机械设备振动对周围环境产生的影响方面以及提高产品质量方面具有突出优势[3]，安装在机器设备底部的橡胶减振器可以通过自身的形变来吸收振动能量，将动能转化为热能消散掉[4-5]，因此橡胶减振器需要较高的承载能力以及水平方向上的位移能力，同时需具备高强度、高柔形、高阻尼以及高弹性能力[6]。
天然橡胶(NR)具有高弹性和低压缩永久变形的能力，并且在受到高形变时因拉伸结晶而表现出高强度特性，因此可以满足橡胶减振器的水平刚学要求，在减振领域得到广泛应用[7]。但是NR的分子链柔顺，在常温下其阻尼性能及耐动态疲劳性能较差，故常需对其进行改性以满足减振要求[8]。
杜仲胶(EUG)为NR的同分异构体[9]，与NR相比，EUG的反式结构单元使其在常温下极易结晶，具有高模量优势的EUG在阻尼领域的应用逐渐受到人们的广泛关注[10]。目前，对EUG进行改性的方法主要有3种：(1)对双键进行化学改性(如酯化[11]和环化[12]等)，改变EUG链结构的规整程度，进而通过改变其结晶行为影响其宏观性能；(2)通过改变EUG的交联程度调节其三维交联网络，进而改变其宏观性能[13]；(3)将EUG与其他材料共混，通过改变复合材料的相态结构获得改性的复合材料[14]。当EUG与NR并用时可赋予NR较高的模量，同时可提高NR的耐屈挠性能与耐磨性[15-16]。但两者存在相容性较差的问题[17]，并且常温下NR/EUG复合材料的阻尼性能较差[18]，无法满足日常应用的要求。
环氧化天然橡胶(ENR)保留了NR的基本结构和性能特点，环氧基团的引入可提高与其他橡胶的相容性，常作为相容剂应用在橡胶共混中[19]，其中环氧度为25%的ENR(ENR25)常应用于减振领域[20]。近年来，通过在橡胶材料内部加入有机杂化小分子改善复合材料的阻尼性能受到了人们的广泛关注[21-23]，极性小分子如受阻酚的加入可以在复合材料内部构建氢键网络，使得分子链段阻力增大，耗能增多。本文通过在NR中加入结晶相EUG以提高NR的抗压能力，以ENR25/受阻酚AO-80作为阻尼相，两者构建的氢键网络可改善材料的阻尼性能，同时还可以提高NR与EUG的相容性，以期应用于高性能橡胶减振器。
1 实验部分 1.1 实验原料和仪器天然橡胶，烟片胶1#，云南橡胶股份有限公司；杜仲胶，山东贝隆杜仲生物工程有限公司；环氧化天然橡胶，环氧度为25%，中国热带农业科学院；受阻酚AO-80，日本Asahi Denka公司；其他橡胶助剂均为市售产品。
160X320型开炼机，广州湛江橡塑机械制造公司；XLB-D型橡胶平板硫化机，上海橡胶机械制造厂；M-3000A型无转子硫化测试仪、AI-7000S1型伺服控制拉力试验机，高铁检测仪器有限公司；DMA1型动态热机械分析仪(DMA)、204F1型差示分析量热仪(DSC)，瑞士梅特勒托利多公司；S-4800型冷场发射扫描电子显微镜(SEM)、H-9500型原位环境透射电子显微镜(TEM)，日本Hitachi公司；D8 ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)，法国布鲁克公司。
1.2 天然橡胶/杜仲胶复合材料的制备混炼工艺 杜仲胶复合材料的配方如表 1所示。双辊开炼机温度设置为70 ℃后，先将EUG与NR在开炼机上进行混炼，然后加入ENR进一步混炼。混炼均匀后依次加入氧化锌(ZnO)与硬脂酸(SA)，再加入增黏树脂SP-1068与受阻酚AO-80，随后加入防老剂4010NA与促进剂CZ，最后加入硫磺进行混炼。将混炼胶分别打包打卷3次后，将辊距调整为2~3 mm并出片。
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下载CSV 表 1 天然橡胶/杜仲胶复合材料的配方 Table 1 Formulation of the natural rubber/Eucommia ulmoides gum composites |
硫化工艺 将混炼胶在常温下停放24 h后，在平板硫化机上按照143 ℃×t90(t90为硫化仪测得的正硫化时间)进行硫化，得到不同配比的NR/EUG/ENR/AO-80复合材料，分别命名为90/10/25/20、80/20/25/20、70/30/25/20、60/40/25/20、50/50/25/20，每种复合材料中的数字表示NR、EUG、ENR、AO-80的质量份数。
1.3 测试与表征硫化特性 采用无转子硫化仪表征样品的硫化特性，混炼胶于常温下停放24 h后称取5 g，测试温度为143 ℃。
力学性能 按照GB/T 528—2009，采用伺服控制拉力试验机测试复合材料的拉伸强度和撕裂强度等力学性能。
动态力学性能 采用动态热机械分析仪测试复合材料的动态力学性能，样品测试尺寸为20 mm×2 mm×6 mm，扫描温度范围为-80~80 ℃，升温速度为3 ℃/min，测试频率为1 Hz，应变为0.3%，拉伸模式。
热性能 采用差示分析量热仪测试复合材料的热性能，氮气保护下消除热历史后迅速降温至-80 ℃并保温5 min，然后以10 ℃/min的速度升温至80 ℃，记录升温曲线。
微观结构 分别采用扫描电子显微镜和原位环境透射电子显微镜观察共混物的断面形貌和相态分布，扫描测试试样在液氮中脆断后经喷金处理，透射测试试样经冷冻切片处理。
结晶特性 采用X射线衍射仪测试复合材料的结晶特性，CuKα1辐射(λ=0.154 056 nm)，扫描速度为3(°)/min，扫描范围为5°~30°。
2 结果与讨论 2.1 硫化特性在143 ℃下测试混炼胶的硫化特性，各项硫化参数如表 2所示。可以看出，随着EUG含量的增加，不同配比混炼胶的焦烧期t10与正硫化时间t90均逐渐减小，混炼胶的加工安全性逐渐变差，混炼胶的硫化速度加快。随着EUG含量的增加，混炼胶的扭矩差逐渐增大，说明复合材料的交联程度逐渐增大，推测EUG的加入可以起到促进硫化的作用，促使其内部生成较多的交联网络，从而表现为交联密度增大。
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下载CSV 表 2 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的硫化特性参数 Table 2 Vulcanization characteristic parameters of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
图 1为不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的应力应变曲线，表 3为复合材料的力学性能数据。由图 1可知，随着EUG含量的增加，应力应变曲线出现明显的上翘现象，拉断伸长率逐渐降低，说明复合材料的弹性逐渐消失，开始表现出塑料特性，这与复合材料中结晶相增多有关。随着EUG含量的增加，复合材料的扯断永久变形、撕裂强度与硬度逐渐增大，其中扯断永久变形从16%增大到36%，撕裂强度从23 kN/m增大到29 kN/m，邵A硬度从46增大到60，原因是随着EUG结晶相部分的增多，材料硬度增加，拉断后其恢复率降低，同时材料内部EUG结晶相的存在有利于提高材料的撕裂强度。不同配比复合材料的力学性能表现优异，由图 1和表 3可知，随着EUG含量的增加，拉伸强度从18.1 MPa增大至23.2 MPa，总体上100%与300%定伸应力也呈现逐渐增大的趋势。同时复合材料在低应变(100%)附近表现出低应力的特性，说明复合材料具有良好的柔性，可以满足橡胶减振器对于材料高柔性的要求。
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图 1 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的应力应变曲线 Fig.1 Stress-strain curves of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
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下载CSV 表 3 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的力学性能 Table 3 Mechanical properties of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的DSC测试结果如图 2所示。可以看出，复合材料的玻璃化转变温度(Tg)均在-60 ℃附近，说明EUG含量的改变对复合材料的Tg影响不大。由文献可知ENR25的Tg为-45 ℃[24]，DSC曲线中没有出现与ENR相对应的Tg，说明ENR在复合材料内部均匀分散，与NR和EUG具有良好的相容性。当EUG质量份数为30份时，复合材料在18 ℃附近开始出现微小的熔融峰，这是EUG晶体发生熔融导致的，并且随着EUG含量的增加，熔融峰的面积逐渐增大，说明EUG质量份数为30份时材料内部的EUG开始结晶，并且随着EUG含量的增加，晶体含量增加；同时熔融峰对应的温度(Tp)向高温方向移动，逐渐接近纯EUG的熔融温度[25]，说明此时材料内部由于结晶部分的增加，所形成的晶体更加完善。
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图 2 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的DSC曲线 Fig.2 DSC curves of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
对不同配比复合材料进行了广角X射线衍射分析，结果如图 3所示。可以看出，当EUG质量份数为30份时，XRD曲线开始出现两个衍射峰，并且随着EUG含量的增加，衍射峰强度逐渐增大。根据相关文献[26]可知，18.7°(对应的晶面间距为0.47 nm，下同)和22.7°(0.39 nm)分别对应β型结晶峰的(120)和(200)晶面，说明复合材料内部的EUG组分主要生成了β晶型的球晶，原因在于不同的温度有助于在EUG等温结晶过程中形成α和β晶体，其中α晶体为热力学稳定形式，β晶体为亚稳形式，在EUG非等温结晶期间，在快速冷却下β晶体更容易生成[14]。
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图 3 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的XRD谱图 Fig.3 XRD patterns of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
图 4为不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的DMA曲线，对图 4(a)的tanδ-温度关系曲线上的数据进行分析后可得到表 4。由表 4可知复合材料在-55 ℃附近出现一个与玻璃化转变区域对应的损耗峰，此时复合材料内部高分子链段开始运动，并且随EUG含量的增加，损耗峰峰值逐渐减小，这是由于随着EUG结晶相的增加，阻碍了内部高分子链段的运动[27]，同时NR运动链段数的减少也降低了阻尼性能。在高温区域，由于阻尼相中ENR的极性环氧基团与受阻酚AO-80的羟基等极性基团之间形成了氢键网络[28]，进而限制了复合材料内部高分子链的运动，与NR/EUG复合材料的tanδ-温度曲线[15]相比新出现一个损耗峰，并且其中tanδ>0.3的温域覆盖了日常使用温度，具有20 ℃左右的阻尼温域，当EUG的质量份数为40份时复合材料具有最大的损耗峰值(0.91)。当EUG的质量份数为50份时材料内部EUG结晶相部分达到最大，内部高分子链的运动受到严重阻碍，降低了体系的内耗，表现为阻尼性能下降[18]。
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图 4 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的DMA曲线 Fig.4 DMA curves of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
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下载CSV 表 4 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的动态力学性能 Table 4 Dynamic mechanical properties of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
由图 4(b)的储能模量-温度曲线可以看出，复合材料的储能模量发生了两次转变，分别对应复合材料的玻璃化转变与EUG晶体的熔融[29]。在-80~80 ℃下，随着EUG含量的增加，总体上复合材料的储能模量显著提高，这是由EUG结晶相的增加所致，因此可以通过控制EUG的含量对复合材料的储能模量进行调控。在25 ℃下，复合材料的储能模量从EUG质量份数为10份时的2.7×106 Pa提高到EUG质量份数为40份时的1.4×107 Pa。此外，在高温区域内随着温度的升高，EUG晶体发生熔融，此时复合材料表现为无定形态，导致复合材料的储能模量逐渐减小。
2.5 微观结构图 5为不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的液氮脆断表面形貌SEM图。由图 5可以看出，随着EUG含量的增加，EUG的结晶相尺寸逐渐增大，并逐渐相互连接形成条状的“连续山脊结构”，表现为复合材料的截断面逐渐粗糙，光滑度降低，但仍未出现较为明显的分层现象，原因是ENR的加入显著改善了EUG与NR之间的相容性。图 5中均没有发现受阻酚AO-80的聚集体，原因是AO-80的添加量较少，形成了更为精细的分子水平分散[30]，同时交联网络的存在也会限制小分子受阻酚在分子链间隙中运动的能力[31]，这也避免了由于添加量大而导致的自聚集和迁移析出以及阻尼性能受影响的问题。
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图 5 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的断面SEM图 Fig.5 SEM images of fracture surfaces of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
图 6为不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的TEM图。由图 6可见，当EUG的质量份数为30份时，复合材料相态呈现“海岛结构”，其中深色区域主要为NR组成的“海”相，EUG分散其中为“岛”相。当EUG的质量份数增大至40份时，分散相EUG结晶的尺寸逐渐增大，并出现长条形分散，复合材料出现部分“双连续结构”。ENR25的含量较少并且与NR结构相似，因此较难观察到ENR25的存在。在TEM图中均未观察到受阻酚AO-80，说明其在复合材料内部达到分子水平的分散，这与SEM的结果一致。
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图 6 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的TEM图 Fig.6 TEM images of the NR/EUG/ENR/AO-80 composites with different ratios |
(1) 不同配比的NR/EUG/ENR/AO-80复合材料均有20 MPa左右的拉伸强度以及550%左右的拉断伸长率，力学性能满足了橡胶减振器对于高强度的要求；在低应变(100%附近)时复合材料表现出低应力，说明材料具有很好的柔性，可满足减振材料对于高柔性的要求。
(2) NR/EUG/ENR/AO-80复合材料在常温范围内的阻尼性能较为优异，不同配比复合材料的损耗峰对应的温度均在20 ℃附近，具有20 ℃左右的阻尼温域，基本覆盖10~35 ℃的使用环境；在25 ℃附近，当EUG质量份数为40份时复合材料具有最大的损耗因子(0.91)与最大的储能模量(1.4×107 Pa)。
(3) 不同配比NR/EUG/ENR/AO-80复合材料的SEM结果说明其微观结构均未表现出明显的分层现象，TEM结果说明当EUG的质量份数由30份增大至40份时，复合材料的微观结构从“海岛结构”向“双连续结构”转变，极性小分子受阻酚AO-80在复合材料内部没有发生自聚集现象，趋于稳定存在。
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