引言
1 实验部分
1.1 实验原料
1.2 实验仪器
1.3 实验样品的制备
1.3.1 聚氨酯生胶
1.3.2 MPU
表 1 不同受阻酚AO-80添加量的MPU硫化配方Table 1 Vulcanization formulations of MPU with different AO-80 dosage |
| 样品 名称 | 硫化配方各组分含量/phr | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 生胶 | SA | NH-2 | 促进 剂DM | 促进 剂M | 硫磺S | 受阻酚AO-80 | |
| MPU0 | 100 | 0.5 | 1 | 4 | 2 | 2 | 0 |
| MPU8 | 100 | 0.5 | 1 | 4 | 2 | 2 | 8 |
| MPU16 | 100 | 0.5 | 1 | 4 | 2 | 2 | 16 |
| MPU24 | 100 | 0.5 | 1 | 4 | 2 | 2 | 24 |
| MPU32 | 100 | 0.5 | 1 | 4 | 2 | 2 | 32 |
1.4 测试与表征
2 结果与讨论
2.1 GPC
2.2 FT⁃IR
2.3 硫化特性及交联密度
图 4 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料的硫化曲线Fig. 4 Vulcanization curves of MPU composites with different AO-80 dosage |
图 5 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料的扭矩差和交联密度柱状图Fig. 5 Bar chart of torque differences and crosslinking densities of MPU composites with different AO-80 dosage |
表 2 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料的硫化特性数据Table 2 Vulcanization characteristics of MPU composites with different AO-80 dosage |
| 样品编号 | T 10 /(min:sec) | T 90 /(min:sec) | M L /(N·m) | M H /(N·m) | (M H -M L)/(N·m) | 交联密度/(10-4mol·mL-1) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| MPU0 | 6:17 | 31:13 | 0.96 | 17.35 | 16.39 | 2.58 |
| MPU8 | 7:23 | 32:04 | 0.63 | 14.88 | 14.25 | 2.46 |
| MPU16 | 8:31 | 34:07 | 0.52 | 12.92 | 12.40 | 2.41 |
| MPU24 | 9:03 | 35:35 | 0.41 | 11.15 | 10.74 | 2.35 |
| MPU32 | 10:05 | 36:48 | 0.36 | 9.85 | 9.49 | 2.28 |
2.4 DSC
2.5 TGA
图 7 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料TGA曲线Fig. 7 TGA curves of MPU composites with different AO-80 dosage |
表 3 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料的TGA数据Table 3 TGA data of MPU composites with different AO-80 dosage |
| 样品编号 | 失重率/% | 残余质量分数/% | T 5% /°C | |
|---|---|---|---|---|
| 第一阶段 | 第二阶段 | |||
| MPU0 | 17.5 | 75.1 | 7.4 | 246.9 |
| MPU8 | 17.3 | 75.7 | 7.0 | 246.7 |
| MPU16 | 15.2 | 77.3 | 7.5 | 244.7 |
| MPU24 | 13.2 | 78.8 | 8.0 | 244.9 |
| MPU32 | 13.3 | 79.8 | 6.9 | 239.5 |
2.6 力学性能
图 8 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料的应力-应变曲线Fig.8 Stress⁃strain curves of MPU composites with different AO-80 dosage |
表 4 不同受阻酚AO-80添加量的MPU复合材料的力学性能数据Table 4 Mechanical property data of MPU composites with different AO-80 dosage |
| 样品 编号 | 拉伸强 度/MPa | 断裂伸 长率/% | 100%定伸 应力/MPa | 300%定伸 应力/MPa | 邵A 硬度 |
|---|---|---|---|---|---|
| MPU0 | 6.3±0.2 | 209±7 | 2.2±0.1 | 61±1 | |
| MPU8 | 6.9±0.1 | 229±11 | 2.1±0.2 | 60±2 | |
| MPU16 | 7.8±0.3 | 255±13 | 1.9±0.1 | 58±1 | |
| MPU24 | 9.6±0.5 | 293±15 | 1.6±0.1 | 57±1 | |
| MPU32 | 10.2±0.6 | 321±15 | 1.4±0.1 | 8.1±0.1 | 56±2 |
2.7 动态力学性能
图 9 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料随温度变化的损耗因子和储能模量曲线以及有效阻尼温域和损耗峰面积柱状图Fig. 9 Plots of loss factor and storage modulus versus temperature for MPU composites with different AO-80 dosage,and the corresponding histograms of effective damping temperature range and loss peak area |
表5 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料的DMA温度扫描数据Table 5 DMA temperature scanning data of MPU composites with different AO-80 dosage |
| 样品编号 | T g /℃ | tan δ max | tan δ≥0.3 | S tan δ | ||
|---|---|---|---|---|---|---|
| T 1 /℃ | T 2 /℃ | ΔT/℃ | ||||
| MPU0 | -3.8 | 0.71 | -29.3 | 24.8 | 54.1 | 42.6 |
| MPU8 | -0.9 | 0.79 | -27.9 | 27.9 | 55.8 | 44.9 |
| MPU16 | 2.6 | 0.88 | -23.3 | 30.7 | 54.0. | 46.8 |
| MPU24 | 5.0 | 1.00 | -20.9 | 32.3 | 53.2 | 49.5 |
| MPU32 | 8.2 | 1.06 | -17.9 | 36.8 | 54.7 | 51.4 |
图 10 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料损耗因子随频率变化曲线Fig. 10 Frequency‑dependent loss factor curves of MPU composites with different AO-80 dosage |
图 11 不同受阻酚AO-80添加量MPU复合材料储能模量随频率变化曲线Fig. 11 Frequency⁃dependent storage modulus curves of MPU composites with different AO-80 dosage |
表 6 不同受阻酚AO-80添加量的MPU复合材料的DMA频率扫描数据Table 6 DMA frequency scanning data of MPU composites with different AO-80 dosage |
| 样品编号 | tan δ max | 阻尼频域(tan δ≥0.3)/Hz |
|---|---|---|
| MPU0 | 0.74 | 8.4~1.4×108 |
| MPU8 | 0.79 | 3.4~7.0×107 |
| MPU16 | 0.88 | 2.3~3.5×107 |
| MPU24 | 1.00 | 1.5~1.1×107 |
| MPU32 | 1.07 | 0.9~4.4×106 |
